مقايسه كامپوزيت آلومينا- اسپينل ساخته شده به صورت درجا به روش ريختهگري ژلي با آلومينا، هيدروكسيد منيزيم و استات منيزيم

محسن حاجي*1، مسعود عليزاده2، محمد حسن امين2 و طاهره طالبي1
كارشناس ارشد، پژوهشكده سراميك، پژوهشگاه مواد و انرژي، كرج
استاديار، پژوهشكده سراميك، پژوهشگاه مواد و انرژي، كرج
*[email protected]
( تاريخ دريافت: 4/09/1388، تاريخ پذيرش: 20/01/1389)

چكيده
در تحقيق حاضر، ابتدا كامپوزيت آلومينا- اسپينل به صورت درجا1 به روش ريختهگري ژلي با استفاده از دو ماده اوليه مختلف، استات منيزيم (محلول در آب) و هيدروكسيد منيزيم (نامحلول در آب) به همراه آلومينا سنتز و شكل داده شد و سپس خواص هر كدام به طور جداگانه مورد بررسي قرار گرفت. نتايج حاصل از آزمايش مقدار رسوب پراكندهساز مصرفي براي پايدارسازي سيستم حاوي استات منيزيم را بيشتر از هيدروكسيد منيزيم نشان ميدهد. همچنين استحكام نمونههاي حاوي هيدروكسيد منيزيم بالاتر از قطعات شامل استات منيزيم به دست آمد. اثر زمان زينتر بر تشكيل فاز اسپينل به كمك پراش اشعه ايكس بررسي گرديد. تصاوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي نيز گوياي تخلخلهاي بيشتر در سيستم حاوي استات منيزيم ميباشد.

واژه هاي كليدي:
ريختهگري ژلي، كامپوزيت، آلومينا- اسپينل، سوسپانسيون، هيدروكسيد منيزيم، استات منيزيم.

1- مقدمه
استفاده از مواد كامپوزيتي در دهههاي اخير توجه بسياري را به خود جلب كرده است. مواد كامپوزيتي به خاطر خواص بهتري كه نسبت به مواد اوليه خود دارند، كاربردهاي گوناگوني را در صنايع مختلف پيدا كردهاند [1]. آلومينا مادهاي است با استحكام مكانيكي بالا، پايداري حرارتي و شيميايي مناسب و قابليت پايدارسازي عالي در سيستمهاي ريخته گري كه در بسياري از صنايع از جمله صنعت ديرگداز به طور روزافزون مورد استفاده قرار ميگيرد [2]. تلاش براي بهبود خواص آن سبب ايجاد كامپوزيتها و نانوكامپوزيتهاي مختلفي از اين ماده شده است [3]. منيزيا يكي از مواد رايج مورد استفاده براي تهيه كامپوزيت آلومينا– اسپينل ميباشد كه در اثر واكنش با آلومينا در دماي حدود 1600- 1500 درجه سانتيگراد منجر به تشكيل فاز اسپينل ميشود [4]. اسپينل به دليل ضريب انبساط حرارتي كمتر از آلومينا (ضريب انبساط حرارتي اسپينل 1-K 6-10 × 4/5 و آلومينا 1-K 6-10 × 9) ميتواند مقاومت به شوك حرارتي آن را بهبود بخشد [5]. همچنين وجود اسپينل در مرز دانههاي آلومينا در دماهاي بالا مانع از رشد بيش از حد دانهها و در نتيجه مانع از كاهش خواص مكانيكي آن ميشود. كاربرد عمده اين كامپوزيت در صنعت ديرگداز ميباشد. همچنين از آن به عنوان پايه ديودهاي انتشاردهنده نور بر مبناي GA-N [6] و هادي پروتون در دماهاي بالا [7] نيز استفاده كردهاند.
ريختهگري ژلي يك روش جديد براي شكلدهي سراميكها بر مبناي سوسپانسيونهاي كلوئيدي ميباشد [8]. اين روش براي اولين بار در دهه 1980 توسط اوماتته2 و جاني3 درOak Ridge National Laboratories در آمريكا ابداع شد. در اين روش ابتدا دوغابي شامل پودرهاي سراميكي و يك مونومر محلول در آب تهيه شده و سپس داخل قالب ريخته شده و به صورت درجا پليمريزه ميگردد، تا دوغاب به صورت ژل درآيد، سپس قطعه ژلي شكل داده شده به صورت ژل از قالب خارج شده و در نهايت خشك و زينتر ميشود [9]. اخيراً از اين روش براي سنتز كامپوزيتها نيز استفاده شده است. ليو4 و همكارانش در سال 2002 [10] كامپوزيت 2Al2O3-ZrO را به روش ريختهگري ژلي تهيه كردند و اثر خواص رئولوژي سوسپانسيون را بر روي خواص مكانيكي آن بررسي نمودند. همچنين آنانتاكومار5 و همكارانش در سال 2003 [11] نانوكامپوزيتAl2O3-SiC را به اين روش تهيه كردند و مقاومت به خزش آن را مورد بررسي
جدول (1): مواد اوليه مصرفي در ساخت آلومينا – اسپينل.
ماده اوليه عملكرد كمپاني سازنده توضيحات
Al2O3 بدنه اصلي Martinswerk Co. m0/7 μميانگين اندازه دانه
Methacrylamide (MAM) مونومر اصلي Aldrich Co. خلوص 8/99%
N, N´- Methylenebisacrylamide (MBAM) اتصالدهنده عرضي Aldrich Co. خلوص 8/99%
Ammonium Persulfate (APS) آغازگر MERCK Co. خلوص 8/99%
N, N, N’, N’-Tetramethylethylenediamine (TEMED) كاتاليزور MERCK Co. خلوص 8/99%
Dolapix ET85 پراكندهساز Zschimmer and Schwars Co. حاوي 60% ماده مفيد، مابقي آب
Mg(OH)2 فاز دوم MERCK Co. خلوص 5/99%
C4H6MgO4.4H2O فاز دوم MERCK Co. خلوص 8/99%
قرار دادند. كامپوزيتهاي ديگري مانند كامپوزيت متخلخل 4NiO-SDC ،[12] SiC-Si3N [13] (جهت كاربرد در پيلهاي سوختي اكسيد جامد) نيز به اين روش توليد شدهاند. ولي تاكنون گزارشي پيرامون ساخت كامپوزيتها از اين روش با استفاده از مواد اوليه محلول در آب گزارش نشده است. مزيت اين روش توزيع يكنواختتر فازها و درنتيجه رسيدن به خواص مطلوبتر ميباشد.
در تحقيق حاضر، كامپوزيت آلومينا- اسپينل با استفاده از دو ماده اوليه (هيدروكسيد منيزيم و استات منيزيم) به همراه آلومينا به صورت درجا با استفاده از روش ريختهگري ژلي تهيه شد و خواص و ريزساختار آنها مورد بررسي و مقايسه قرار گرفتند.

روش تحقيق
مواد اوليه
مواد اوليه استفاده شده در اين تحقيق در جدول (1) گزارش شده است.
روش تهيه نمونه
براي سنتز فاز اسپينل از دو تركيب مختلف استفاده شد. تركيب اول شامل استات منيزيم (محلول در آب) به همراه آلومينا و تركيب دوم شامل هيدروكسيد منيزيم (نامحلول در آب) به همراه آلومينا بوده است. ابتدا مونومرها برمبناي 15% وزني از آب

شكل (1): ارتفاع رسوب بر حسب مقدار پراكندهساز دولاپيكس ET85، الف) در حضور استات منيزيم و ب) در حضور هيدروكسيد منيزيم.

سيستم، با نسبت 5:1MAM-MBAM = 6 درون آب ديونيزه حل شدند. سپس ماده اوليه حاوي منيزيم بر مبناي تشكيل 15% وزنـياسپينل در قطعه نهايي به طور جداگانه وارد دو محلول شـده و بـااستفاده از همزن مغناطيسي، مخلوط هم زده شـد. در ادامـه، ابتـداعامل پراكنده ساز با نام تجاري دولاپيكسET85 و سـپس پـودرآلومينا به سيستم اضـافه گرديـد . جهـت همگـن سـازي و كـاهشوي سكوزيته سوسپان سيون از آس ياب م اهوارهاي (در پژوه شگاه مواد و انرژي) به مدت نيم ساعت استفاده شد. در واقـع ايـن نـوعآسياب بسيار سريع ميچرخد و علاوه بر حركت چرخشي دارايحركت محوري (منظور چرخش جا نمونهاي به دور خود اسـت)
نيز مي باشد كـه مـانع از چـسبيدن ذرات بـه ديـواره جـا نمونـه اي ميگردد. با انجام آزمايشهاي پايدارسازي و اطمينان از پايداريسوسپانسيون، سوسپانسيون به دست آمده بعد از افزودن آغـازگرو كاتاليزور درون قالبهاي از جنس تفلون، ريخته شد. قالـب هـا
ب ه هم راه سوسپان سيون درون خ شكك ن در دم اي 55 درج ه سانتيگراد به مدت 5/1 ساعت قرار داده شدند. قطعـات خـشكشده از درون قالبها در آورده شد ه و درون انكوبـاتور بـا دمـاي35 درجه سانتي گـراد و رطوبـت 90 درصـد قـرار داده شـدند تـافرآيند خـشكشـدن بـه صـورت كامـل انجـام شـود. در نهايـتقطعات به دست آمده در دماهاي مختلف تحت عملي ات حرارتيقرار گرفتند.
2-3- روشهاي آناليز
آزمايش رسوب با استفاده از استوانههاي مـدرج بـه حجـم cc 10 انجام شد . رفتار رئولوژي سوسپانـسيونهـا بـا اسـتفاده از دسـتگاهرئومتر چرخشي مـدلMCR300 بـا سـرعت برشـي در محـدوده 120-1 (1/s) بررس ي ش د. از دس تگاه آن اليز حرارت ي همزم ان
(STA) م دل PL1640 ب راي بررس ي رفت ار حرارت ي نمونـه ه ا اس تفاده ش د. ب راي اثب ات ح ضور فازه اي آلومين ا و اس پينل در نمونـــههـــا از دســـتگاه پـــراش اشـــعه ايكـــس (XRD) مـــدل Unisantis XMD 300 اسـتفاده گرديـد . اسـتحكام خمـشي سـه نقطه نمون هها توسط دستگاهInstron مدل 1196 اندازهگيري ش د. همچنين از ميكروسكوپ الكتروني روبشي مـدلPhilips XL30 براي بررسي ريزساختار نمونهها و نيز توزيع فاز اسـپينل در زمينـهآلومينا استفاده شد.

نتايج و مباحث
تعيين مقدار بهينه پراكندهساز ب راي تعي ين مق دار مطل وب پراكن دهس از از آزم ايش ت هن شيني رسوب استفاده شد. براي اين كـار مقـادير مختلـف پراكنـدهسـازET85 به سوسپانسيون 10 درصد حجمي جامد آلومينا اضافه شد.
شكل (1) نتـايج آزمـايش انجـام شـده را نـشان مـيدهـد . شـكل (1- الف) مربوط به حـالتي اسـت كـه از اسـتات منيـزيم اسـتفادهشده اسـت و شـكل (1- ب ) مربـوط بـه اسـتفاده از هيدروكـسيد منيزيم ميباشد.

در اينجا منظور از ارتفاع رسوب، ارتفاع رسوب پودر در تـه لولـهآزمايش مي باشد. همانطور كه ملاحظه ميشود در هر دو نمـودار با افزايش مقدار پراكندهساز ابتدا ارتفاع رسوب كاهش مييابد وسپس افزايش پيدا ميكند. بنـابراين مقـدار مناسـب پراكنـدهسـازمقداري است كه در آن رسوب كمتري تشكيل ميشود. با توجهبه شكل (1) مقدار مناسب پراكندهساز براي سوسپانـسيون حـاوياستات منيز يم 1% وزني و براي سوسپانسيون حـاوي هيدروكـسيدمنيزيم 75/0% وزني (بر مبناي وزن جامد) ميباشد.
بررسي رفتار رئولوژي سوسپانسيونها شكل (2) رفتار رئولوژي سوسپانسيونها با حضور مقدار بهينه پراكندهساز حاصل از آزمايش رسوب را نشان ميدهد. همانطور كه ملاحظه ميشود رفتار رئولوژي سوسپانسيونها در هر دو تركيب رفتار شبه پلاستيك7 را نشان ميدهد. همچنين به دليل تراكم يوني بالاتر محلول حاصل از استات منيزيم ويسكوزيته سوسپانسيون حاوي هيدروكسيد منيزيم (نمودار 2- ب) نسبت به سوسپانسيون حاوي استات منيزيم (نمودار 2- ب) (هر دو با مقادير بهينه پراكندهساز) كمتر است، زيرا استات منيزيم، محلول در آب است و در اثر انحلال در آب به يونهاي استات و منيزيم تجزيه ميشود، لذا تراكم يوني محلول افزايش يافته و مانع از حركت آزادانه ذرات آلومينا در داخل سيستم ميشود كه منجر
شكل (2): رفتار رئولوژي سوسپانسيون حاوي الف) استات منيزيم با 1% وزني دولاپيكس

0.01
0.1
1
20
40
60
100
120
80
0
(1
/
s
)
برشي

سرعت
(
log pa.s
)

ويسكوزيته
(
لف
ا
(
ب

0.01

0.1

1

20

40



قیمت: تومان


دیدگاهتان را بنویسید