بررسي پايداري نانوهيدروكسي آپاتيت توليد شده بهروش رسوبي تحت شرايط استريل

سيد مجتب ي زبرجد1، بتول فيض2، ناصر شاه طهماسبي3 و سيد عبدالكريم سجادي1
دانشيار، گروه مهندسي مواد، دانشگاه فردوس ي مشهد
كارشناس ارشد، گروه فيزيك، دانشگاه پيام نور مشهد
استاد، گروه فيزيك، دانشگاه فردوس ي مشهد
[email protected]

چكيده
ب همنظ ور تولي د ن انوپودر هيدروك سي آپاتي ت ابت دا ب ا اس تفاده از اس يد ارتوف سفريك محل ول ح اوي ف سفر و ب ا كم ك محل ول آب ي هيدروكسيدكلسيم محلول حاوي كلسيم تهيه گرديد. محلول هاي حاوي فسفر و كلسيم بهآهستگي به يكديگر افزوده شد ند. محلـول حاصـلدر شرايط مشخص و بهمدت زمان كافي هم زده شد و به pH حدود 10 رسانده شد. محصول بهدست آمده پس از قرار گـرفتن در دمـاي 85 درجه سانتي گراد و به مدت 24 ساعت خشك و با آسياي گلولهاي خرد گرديد. آزمونهاي پراش پرتو ايكس (XRD) جهت بررسـي رفتـاربلورينگي، آناليز وزن سنجي حرارتي(TGA) جهت بررسي رفتـار حرارتـي و بـهمنظـور صـحت توليـد نـانوپودر از ميكروسـكوپ الكترونـيعبوري (TEM) استفاده گرديد . نتايج بهدست آمده از آزمـونXRD و همچنـين بررسـي توسـطTEM بيـانگر توليـد پـودر نانوهيدروكـسيآپاتيت با متوسط ضخامت كمتر ازnm 30 است . نتايج آناليز TGA نشان ميدهد كه درصد كاهش وزن براي كليه پودرهاي نگهداري شـدهدر دماهاي 23-، 25 و 160 درجه سانتيگراد كمتر از 5 درصد ميباشد كه نشاندهنده وابستگي جزيي تخريب بهدماي نگهداري ميباشد.

واژههاي كليدي:
نانوهيدروكسي آپاتيت، رفتار حرارتي، تفرق اشعه ايكس، آناليز وزنسنجي حرارتي.

1- مقدمه
هيدروكسي آپاتيت (HA) يك ماده معـدني و از اشـكال طبي عـي كلـسيم آپات يـت اسـت و بـهطـور طبي عـي در اسـتخوان، دنـدان و
مرج انه اي دري ايي ياف ت م يش ود. فرم ول ش يميايي آن Ca5 (PO4)3 (OH)كـه اغلـب بـه صـورت 2Ca10 (PO4)6 (OH) نوشته ميشود مـشخص كننـده دو مولكـول در هـر سـلول واحـد مـيباشـد [3-1]. در بـين خـواص و وي ژگـي هـاي هي دروكـسي آپاتي ت م يت وان ب هرفت ار زي ستس ازگاري ع الي1 ب ههم راه زي ستفع الي2 و زي ست تخري بپ ذيري3، ه دايتكنن دگي4 و تحريككنندگي ساخت5 استخوان مناسـب اشـاره كـرد [10-4].
اين رفتارها، اصطلاحاً رفتارهاي ز يـستHA شـناخته مـيشـوند . علاوه بر زيستسازگاري عالي، بهنظر ميرسـد كـه هي دروكـسي آپاتيت، پيونـد شـيميايي مـستقيمي بـا بافـت هـاي سـخت برقـرار ميكند [3، 6، 10، 11 و 12]. در حقيقت زيستفعال بـودن يـك ماده توانايي آن را براي اتصال بـه بافـت زنـده بـدون ايجـاد لا يـه كلاژنـي ب يـان مـيكنـد . همچنـين هي دروكـسي آپات يـت، زيـ ست تخريبپذير است و مـيتوانـد در يـك مـدت زمـان مـشخص بـااس تخوان دوب اره تولي د ش ده در خ لال كاش تن تع ويض ش ود [3، 6، 9، 13 و 14]. امـ ا ايـ ن مـ اده در ابعـ اد ميكرونـ ي داراي خاصيت ز يست تخريبپذيري پاييني است كه اين يك خاصيت نامطلوب در جراحي اورتوپدي براي تعويض و بهبـود اسـتخوان،بهدليل نرخ پايين بازسازي استخوان ميباشد. بهخاطر پايين بـودنخاصيت ز يست تخريبپذيري در ابعـاد مي كرونـي كاشـتني هـاي دنداني تيتانيوم ي پوشيده شـده بـا هي دروكـسي آپات يـت مي كرونـي نميتوانند با استخوان يكي شوند و لذا موفقيـ ت چنـداني حاصـلنميشود [5 و 8]. اما زي ست تخريبپذيري هي دروكـسي آپات يـت ميتواند به واسطه كاهش اندازه دانه ي آن بهابعاد نانو بهبـود ي ابـد.
همچنين اين ماده قابليت يكي شدن با اسـتخوان6 را دارد كـه ايـنخصوصيت در مواد با اندازه نانو 3 تا 4 برابر سريعتر نسبت بهمواد با اندازه م يكروني صورت ميگيرد. همچنين هيدروكس ي آپات يـت در ابعاد نـانو تـشابه سـاختاري بـا آپات يـت ب يولوژيـ ك بافـت هـاي سخت بدن دارد [4، 5، 6، 9، 12 و 14]. در مطالعات و تحقيقـاتانج ام ش ده روي HA رفتاره اي فيزيك ي، ش يميايي، زي ستي و مكانيكي آ ن مورد ارز يابي قرار گرفتـه اسـت. بررسـي هـاي انجـامگرفته رو ي مورفولوژ ي هيدروكسي آپات يـ ت نـشان مـيدهـد كـهچگونگي تشك يل و جهتگيري بلور ي، انـدازه ذرات، چگـالي و ميزان خلل و فرج آن بستگي شد يدي به نحـوه عمل يـ ات حرارتـي صورت گرفتـه روي آن دارد [1، 7 و 11]. بـهعنـوان مثـال ژاو 7 و همكارانش نشان دادند كه طيفXRD بـه دسـت آمـده نـانوپودر HA ب ا هم ان ن انوپودر ك ه در دم اي 1100 درج ه س انتيگ راد تفجوش شدهاست، متفاوت اسـت [11]. نتـاي ج تحق يـق ديگـر ي نشان م يدهد كه در دمـاي 5 درجـه سـانتيگـراد متوسـط انـدازهنانوذرات هيدروكسي آپاتيت بلـورين تقريبـاً nm 17 اسـت و درحاليكه اين مقدار تا دماي 50 درجه سانتي گراد افرايش ناچ يزي دارد و بهحدود nm 20 ميرسد اما با رسيدن بـه حـدود 70 درجـهسانتيگراد اين اندازه بهشدت افزا يش و بهمقدار متوسـطnm 53 ميرسد [7]. همچنين ي نگ8، تغييـ رات چگـالي پـودر نـانوبلورين هيدروكسي آپات يت تول يد شده با روش شيميايي- مكانيكي با دما را مورد مطالعه قرار داد. نتـايج تحق يقـات نـشاندهنـده وابـستگي شديد چگال ي پودر بهدمـا مـيباشـد بـه طـوريكـه در دمـاي 900 درجه سـانتيگـراد چگـالي حـدوداً 90% بـوده و در دمـاي 1200 درجه سانتيگراد به 98% مـيرسـد در حـاليكـه افـزايش دمـا بـه1300 درجه سانتيگراد باعث كاهش چگالي 97% ميشود [1].
با تو جـ ه بـهاينكـه ي كـي از كاربردهـاي نانوه ي دروكـسي آپات يـ ت، توانايي آن جهت اتصال به بافت زنده ميباشد، بنابرا ين عـلاوه بـرسازگاري با يد بتواند شرايط استر يل كردن كه بهدو دسته حرارتي و غير حرارتي تقسيم بنـدي مـيشـود را تحمـل كنـد. در اسـتريل كردن بـهروش حرارتـي يـ ا اسـتفاده از دسـتگاه فـور مـاده مـورداستريل با يد بهمدت 80 دقيقـه در دمـاي 160 درجـه سـانتيگـراد قرار گيرد تا استريل شود . بر اساس مطالعات انجام گرفتـه توسـطنويسندگان مقاله حاضر هيچ تحق يقي در زمينـه بررسـي پا يـداري حرارتي نانوهيدروكسي آپاتيت به ويژه در شرايط اسـتريل كـردن صورت نگرفته است، بنابراين در اين تحقيق سعي شده است رفتـارحرارتي نانوه يدروكسي آپاتيت توليد شده بهروش رسوب ي جهت دانستن دما ي تخر يب اين مـاده و نقـش شـرايط اسـتريل رو ي آن مورد ارزيابي قرار گيرد.

روش تحقيق
توليد پودر نانو بلورين ه يدروكسي آپات يـ ت بـهروش رسوبي
بهمنظور تول يد ه يدروكسي آپات يت مراحل زير صـورت پـذيرفت. ابتدا با استفاده از سوسپانسيون آب ي اسيد ارتوفـسفريك (4(H3PO محلول حاوي فسفر و با كمك محلول آبي هيدروكـسيد كلـسيممحلول حاوي كلسيم تهيه گرديد. محلول حاوي فسفر بهتدريج و بهآهستگي بهمحلول حاوي كلسيم افـزوده شـد. مقـدار كلـسيم وفسفر در محلولها به نحوي انتخاب شد كـه نـسبت مـولي كلـسيم ب هف سفر اس توكيومتري باش د. س نتز پ ودر در دم اي 42 درج ه سانتيگراد انجام پذي رفت. محصول در شرايط مشخص و بهمدت زمان كاف ي هم زده شـد. بـا افـزودن سـود سـوزآور،pH محلـول بهحدود 10 رسانده شد. محلول به دست آمده از صافي عبور دادهشده و پس از قرار گرفتن در دمـاي 85 درجـه سـانتيگـراد طـي مدت 24 ساعت خشك گرد يد. جهت خـرد كـردن پـودر توليـ د شده از آسياي گلولهاي ماهوارهاي پرانرژي بـا سـرعت چرخـشيrpm 250 استفاده شد. گلولههاي مورد استفاده از جنس زيركونيابوده كه براي اعمـال ني روهـاي برشـي بيـ شتر و همچنـين افـزايش فرك انس برخ ورد و نيروه ا ي ض ربهاي از 13 گلول ه ب هقط ر 10 ميليمتر، 7 گلوله بهقطر 12 م يلي متر و 7 گلوله بهقطر 15 ميل يمتـراستفاده شد.
ارزيابي ميكروسكوپي
ب همنظ ور بررس ي ان دازه و مورفول وژ ي هيدروك س ي آپاتي ت از ميكروسـكوپ الكترونـي عبـور ي ((TEM مـدلLEO 912 AB اسـ تف اده گرديـ د جهـ ت مـ شاهده، پودرهـ اي مـ ورد نظـ ر در محيطهاي9 آبي متفاوت آب، اتانول و استون پراكنده شدند.
2-3- ارزيابي با اشعه X
بهمنظور بررسي و تعيين ساختار بلـورين نانوهي دروكـسي آپات يـت توليد شده و نيز تعيين متوسط اندازه بلورهـا توسـط پهـنشـدگيپي ك10 از آن اليز پ راش پرت و X اس تفاده گردي د. آن اليز XRD توسط دستگاه D8 ADVANCEانجام گرفت، آزمـون بـا طـول مـوج 4/1 =λka انگـستروم عنـصر مـس بـا °70-10 = θ2 و بـاسرعت روبش /min°2 صورت گرفت.
2-4- ارزيابي رفتار حرارتي
بهمنظور بررسي رفتار حرارتـي و تع يـي ن درجـه حـرارت تخريـ ب پودر تول يـ د شـده آزمـون آنـاليز وزنسـنجي حرارتـي (TGA)11 توسط دستگاهTGA-50/50H انجام گرفـت. در ايـ ن آزمـون بـاافزايش د ما با سـرعتC/min °10، از دمـاي اتـاق تـا 800 درجـه سانتيگراد تغييرات جرم مـاده انـدازهگ يـري شـد. از آنجـاييكـههدف اصل ي اين پژو هش بررسي قابليتهاي حرارتـي پـودر نـانوبلورين ه يدروكسي آپات يت به منظـور بكـارگيري در محـيط بـدنبودهاست، لذا لازم گرد يد كـه دمـاي تخر يـ ب ايـ ن مـاده پـس ازنگهداري در شرايط دما يي متفـاوت بررسـي شـود. بـدين منظـوردماهاي 25، 23_ و 160 درجه سانتي گراد انتخاب شدند كه دليل انتخاب اين دماها در ادامه آمدهاست. دماي اتاق بهدليل اينكه ا ين ماده بهطور معمول در دماي ات اق نگهدار ي و استفاده ميشود. اما علت انتخاب دماي 23_ درجـه سـانتيگـراد ا يـن بـودهاسـت كـه تخريب يـا عـدم آن در ا يـن دمـا بـهدل يـل كاربردهـاي دنـداني واستفاده در ضايعات ناح يه فك و صـورت اهم يـت دارد چـرا كـهدماي اين مح يطها ممكن است بهزير صفر درجه برسد. در نهايت دماي 160 درجه سانتي گراد كه دمـاي مـورد نيـ از بـراي اسـتريل ك ردن نمونـه توس ط دس تگاه ف ور بررس ي ش د [6]. ب همنظ ور آمادهسازي نمونه هـا مقـداري از پـودر نـانو بلـورين ه ي دروكـسي آپاتي ت تولي د ش ده را ب هم دت 80 دقيق ه در دم اي 160 درج ه سانتيگراد و به مدت 180 دقيقه در دما ي 23_ درجه سـانتيگـراد قرار داد ه شد و سپس روي اين نمونه ها و نمونهاي در دماي اتـاقآزمون TGA انجام گرفت.

نتايج و مباحث
3-1- تحليل طيف پراش پرتو X نانوذرات شــكل (1) طيــف بــهدســت آمــده از آزمــونXRD نــانوپودر هيدروك سي آپاتي ت م يباش د. ب ر طب ق نت ايج XRD، س اختار ششگوشي مربوط بـههيدروكـسي آپاتيـت مـشاهده شـدهاسـت . ساختار پودر، كاملاً بلور ي و قلهها واضح ظاهر شدهانـد و پهنـاي اين قله ها ز ياد بوده كه كوچـك بـودن انـدازه ذرات، در مقيـ اس نانو را تأييد م يكند. در فاز گام ا، اين قلـههـا، آشـكارتر و پهنـاي آنها كمتر است. هر چه شدت قلههاي پراش ي بيشتر و تيزتـر شـودمنجر به افزايش اندازه بلورها و بهبيان ساده تـر افـزايش بلـورينگي پودر ميشود.
طي ف XRD نم ايش داده ش ده در ش كل (1) حال ت بل ورينگي مناسبي از پودر توليد شده را نشان ميدهد. فازهـاي غيـر آلـي درncHA توليد شده بهروش رسـوبي بـاHA مطابقـت خـوبي دارد. صفحات كريستالي ايجاد شده نيز با نتايج ثبت شده در تحقيقـاتپيشين شباهت دارد. صفحات كر يستالي (211) در زاويـ ه 02/32، (300) در زاويــ ه 09/33، (222) در زاويــ ه 66/46 و (213) در زاويه 56/49 در شكل (1) مشهود است و اين صفحات به وضـوحدر نتا يج مطالعات پيشين كهncHA را بهروشهايي غ يـ ر از روش رسوبي تول يد كرده اند وجود دارد. از جمله اين مطالعات ميتـوان بهمطالعه موروگان12 كـهnHA را بـا اسـتفاده از روش شـيمي تـرتوليد نموده اشاره كرد [2]. تطابق نتا يج تحق يق حاضـر بـا تحقيـ ق صورت گرفته توسـط يوانـا13 و همكـارانش [6]، نيـ ز قابـل توجـه ميباشد. همچنين نت ايج آزمونXRD بر رو ي نمونه هـاي تجـاري HA توسط لي14 و همكـارانش [7] و ژيـائو 15 و همكـارانش [13] بدست آمده است، مؤ يـ د نتـايج تحق يـ ق حاضـر مـيباشـد . امـا در بررس ي طي ف XRD مرب وط ب هپ ودر HA غي ر ن انويي، ي ك جابجايي ناچيز در مكان قلههاي بلوري وجـود دارد كـه احتمـالاًبهخاطر اعوجاج16 و آشفتگي در شـبكه بلـوري، بـهدليـ ل داشـتن ساختار چرخش ي آن ميباشد. به كمك موقع يت و پهناي قلـههـا وتحت شرا يط خاص (كوچك بودن كرنش داخلـي بـين دانـههـا )

605790-2990879

شكل (1): طيف نانوهيدروكس ي آپاتيت.
XRD
ميتوان اندازه نـانوبلوركهـا را بـهكمـك رابطـه دبـاي- شـرر 17 بهدست آورد:
D =

βsizeKcosλθ در اي ن رابط هλka = 1/54A ب ودهاس ت وβ size از رابط ه (2) محاسبه شده است. بايد توجه كـرد ايـ ن رابطـه در صـورتي معتبـراست كه بههم چسب يدگي بين دانه ها بس يار ك م و قابل چشم پوشـي باشد.
(081/β size = (FWHM)(π در جدول (1) اطلاعات ساختاري (موقعيت، پهناي قلهها و اندازهنانوبلوركها) بهكمك آناليز پراش پرتوX براي چند قلـه اصـليارائه شدهاست.
براي بدست آوردن دقيق اندازه نانوبلوركها بايـد محـدوديتهايدستگاه پراش پرتوX را نيز در نظر گرفت. با توجه بهاين نكات و با فرض كوچك بودن كرنش بين دانهها، پهنايي كـه بـراي يـكقله با توزيع گوسي مشاهده ميشود را مـيتـوان بـهصـورت زيـرنوشت: (3) 2β β βobs2 = size2 + inst (4) 2βobs2 −β βinst2 = size كه در اين رابطه هاβobs پهنا ي مشاهده شده در طيف پـراش پرتـوFWHM) X در جــــدول 1)، βsize پهنــــا ي ناشــــي از انــــدازه نانوبلوركها وβinst پهنا ي دسـتگاه پـراش پرتـوX يـ ا بـه عبـارتي گامهاي دستگاه پراش پرتوX (حساسيت دستگاه) ميباشد. پـسميتوان رابطه دباي- شرر را بهاين صورت نوشت:
39243040421

(5) D = βabs2 −Kβ θλinst2 cos حضور ناخالص ي در ساختار شبكهاي، باعث تغ ييـر انـرژي بلـوري ميشود كه تنش اضافي به شبكه وارد مي شـود. بنـابراين بـهرابطـه
دب اي- ش رر ي ك جمل ه اف زوده م يش ود ك ه منج ر ب هرابط ه ويليامسون- هال18 (6) ميشود. (6) βsize cosθ=

≺kDλ + 2ε θsin كه β size پهنا ي ناشي از اندازه نانوبلوركها، K فـاكتور تـصحيح شرر،λ طول موج بهكار رفته، θ زاويه پراكندگي، >D< متوسـطان دازه ذرات و ε ت نش اسـت. ب ا اس تفاده از ش كل (2) نمـودار βsizecosθ ب ر ح سب 2sinθ (روش ترس يم ي ويليام سون- ه ال) م يت وان ε و >D< را محاس به ك رد. ش يب خ ط مق دار ت نش و

جدول (1): اطلاعات ساختار ي بهكمك آناليز پراش پرتو X براي چند قله اصلي.
hkl 2Ө (deg.) Intensity (Cps) FWHM (Obs) (deg.) dexp (Ǻ) (D) Crystallite size (nm)
222 25/99 50 0/211 3/42 40/35
211 32/07 60/5 0/506 2/79 17/05
300 33/09 20 0/39 2/70 22/18
202 34/23 10/5 0/478 2/62 18/15
222 46/64 7/7 0/163 1/94 555/41
213 49/54 8/08 0/088 1/83 103/80
ب روني ابي آن متوس ط ان دازه كري ستالي ن انوذرات را بدس ت ميدهد. بر اساس اين من حني، متوسط اندازه نانوبلوركهـا تقريبـاً nm 11 بهدست ميآيد.
در نهاي ت باي د توج ه ك رد ك ه رفت ار بل وري HA تولي د ش ده بهروش رسوبي بهآنچه ازXRD هيدروكسي آپاتيـت بيولوژيـكبدست آمده شباهت دارد [11].
1718310-1869435شكل (2): منحني ويليامسون– هال.
3-2- ارزيابي ميكروسكوپ الكتروني شكل (3) تص اوير ميكروسكوپ الكترونـي عبـوري از پودرهـايهيدروكسي آپاتيت توليد شده بهروش رسوبي كه در محيطهـايآب، اتانول و استون پراكنده شدهاند را نمايش ميدهـد . تـصاوير بيانگر اين اسـت كـه ذرات نانوهيدروكـسي آپاتيـت توليـد شـده بهشكل يك پولك با ضخامت متوسط كمتر از nm40 مي باشـند كه در مقايسه با اندازه متوسط هيدروكسي آپاتيت بيولوژيك كهكمتر از nm60 است، بيـانگر مطلوبيـت پـودر توليـد شـده بـراي مصارف بيولوژيك است. همچنين بررسي تصاوير و مقايسه آنهـا با يكديگر نشان مـيدهـد كـه ميـزان بـههـم چـسبيدن (آگلـومرهشدگي19) در محيطهاي مختلف ، متفاوت است. بهنظـر مـي رسـد ك ه پ ودر ن ـانو بلورين هيدروك س ي آپاتي ـت در مح يط آب ي از كمت رين و در مح يط اس تون از بي شترين مي زان آگل ومره ش دن برخوردار است . در حق يقت آگلومره شـدن كامـل مـاده در يـك محــيط در نتيجــه نزديــك بــودن انــرژي بــين مولكــولي مــاده حلشونده و ماده حلال نسبت بهانرژي پيوند بـين مولكـولي ميـاناجزاي مح لول (آنتالپي انحلال ) و قـوي بـودن انـرژي پيونـد بـينمولكولي ماده حلشونده مي باشد. لازم بذكر است كـه حـلال هـابهطور كلي بهدو دسته حلالهاي قطبي و غير قطبـي تقـسيمبنـديميشوند. در حلال قطبي، ذرات تشكيلدهنده حلال قطبي بوده ويكديگر را با نيروي جاذبه الكتروستاتيكي جذب مـينماينـد كـهمهمترين حلال قطبي آب ميباشد. اما در حلال هـاي غيـر قطبـي،ذرات حلال غير قطبي بوده و بنابراين تنها نيـروي جاذبـه ضـعيفواندروالسي بين ذرات وجود دارد، بههمـين دليـل ايـن حـلالهـااغلب، داراي نقطه جوش بسيار پايين بوده و فرار هـستند. معمـولاً حلالهاي آلي نسبت بهحلالهاي غير آلي يا حلالهـاي معـدني،قطبيت كمتري دارند زيرا قطبيت اندك بعضي از حلال هاي آلـيبهدليل گروه عاملي كشنده يا دهنده الكترونـي اسـت كـه بـهآنهـامتصل شده اما باز هـم ايـن قطبيـت بـسيار نـاچيز اسـت، بنـابرايناتانول نسبت بهآب قطبيت كمتري دارد علاوه بر آن اغلـب مـوادآلي (البته به جز اسيدها يا بازهاي آلي ) غير الكتروليـت هـستند ازآنجاييكه هيدروكسي آپاتيت بهدليل عدم تقارن در شكل و نيـزبهدليل اينكه الكترونگاتيوي اتمهاي اصلي آن با اتمهـاي مجـاوراز 4/0 بيشتر و از 7/1 كمتر است، مادهاي قطبـي اسـت و بـهدليـلاينكه در كناره مولكول آن عاملOH است ، بنابراين داراي پيوندهي دروژني اس ت. ل ذا اي ن م اده هـم توان ايي برق راري پيون د هيدروژني و هم پيوند دوقطبي- دوقطبي قـوي را دارد . پـس ايـنماده در آب كه حلالي قطبي و هيدروژني است بهخوبي پراكنده م يش ود و از كمت رين مي زان آگل ومره ش دن برخ وردار اس ت.
همانطوركه اشاره شد بـهطـور كلـي اتـانول در مقايـسه بـا آب ازقطبيت كمتري برخوردار است و چون تنهـا يـك اتـم هيـدروژن كه قابليت برقراري پيوند هيدروژني را دارد، دارا مي باشـد پيونـدهيدروژني ضعيف تري برقرار ميكند. بنابراين پراكنده شدنHA در آن كمتر است و آگلومره شدن آن بيشتر اسـت. امـا در مـورداستون و با توجه بهشكل فضايي آن ميتوان ادعا كرد كه ممانعت فضايي اكسيژني كه با كربن پيوند دوگانـه دارد امكـان برقـراريپيوند هيدروژني ميان اسـتون وHA را كـم مـينمايـد و بنـابراينميزان پخش شـدگيHA در اسـتون و آگلـومره شـدن آن بـسيار بيشتر است.

TEM شكل (3): تصاوير نانوپودر هيدروكسي آپاتيت در محيط هاي آبي متفاوت، الف و ب) آب، پ و ت) اتانول، ث و ج) استون.

ΟC
شكل (4): تغييرات جرم نمونه پودر هيدروكسي آپاتيت كه بهمدت زمان 180 دقيقه در دماي 23- قرار گرفتهاست.

جدول (2): اطلاعات مربوط بهآزمون .TGA
دماي نگهداري شده OC)) وزن اوليه (mg) حداكثر كاهش وزن (mg) درصد كاهش وزن (mg)
دماي اتاق 2/51 0/11 4/38
-23 2/59 0/09 3/27
160 2/60 0/12 4/60

3-3- تحليل وزنسنجي حرارتي TGA)) تحليل وزن سنجي حرارتي درC/min °10 از دمـاي اتـاق تـا 800 درجه سانتي گراد انجام شد و نتايج حاصـله حـاكي از ايـن اسـتكه پودر توليد شده حتي تا دماي 800 درجه سانتي گراد نيز نـسبتاً پايدار مانده است. شكل (4) تغييرات جرم بر حسب دماي يكي ازنمونههاي هيدروكسي آپاتيت كـه بـهمـدت زمـان 180 دقيقـه دردماي 23_ درجه سانتي گراد قرار گرفته است را نمايش مـيدهـد .
تغييرات جرم بر حسب دماي نمونههاي پودر هيدروكسي آپاتيتكه به مـدت زمـان مـشخص در دمـاي 160 درجـه سـانتيگـراد و دم اي ات اق ق رار گرفت ه بودن د م شابه آنچ ه ك ه در ش كل (4) آمدهاست، بدست آمد. جدول (2) خلاصه اين آزمون را نمـايشميدهـد . در جـدول تغييـرات وزن نمونـه، درصـد تغييـر وزن دردماهاي مختلف آورده شدهاست. بر اساس ايـن جـدول ملاحظـهميشود كه درصد كـاهش وزن بـراي كليـه نمونـههـا كمتـر از 5 درصد مي باشد كه ميتوانـد ناشـي از ديهيدراسـيون و همچنـينخروج گازهايي مانند دياكسيد كربن باشد. اگر چه نمونه اي كهدر دماي 160 درجه سـانتيگـراد قـرار گرفتـهاسـت تـا حـدوديدرصــد تغييــرات وزنــي بيــشتري نــسبت بــهدمــاي 23- درجــه سانتيگراد دارد، در حاليكه تفاوت چنداني نسبت بهدمـاي اتـاقدر آن مشاهده نميشود و اين بدين معنـي اسـت كـه نگهداشـتنماده جهت استريل در دستگاه فور جهت اسـتريل كـردن مـشكلخاصي بوجود نميآورد.

نتيجهگيري
در اين تحقيق رفتار حرارتي نانوهيدروكسي آپاتيت توليد شده با اس تفاده از دو م اده اولي ه اس يد ارتوف سفريك و محل ول آب ي هيدروكسيد كلسيم مورد بررسي قرار گرفت. نتايج بدست آمـدهاز آزمـ ون پـ راش پرتـ و ايكـ س و همچنـ ين بررسـ ي توسـ ط ميكروسـكوپ الكترونـي عبـوري بيـانگر ايـن اسـت ك ه روشرسوبي توانـايي توليـد پـودر نانوهيدروكـسي آپاتيـت بـا متوسـطاندازه دانه كمتر از 30 نانومتر و تركيب شيميايي مـشابه اسـتخوان را داراست . نتايج تحليل وزن سنجي حرارتي صورت گرفته نـشانميدهد كه درصد كـاهش وزن بـراي كليـه نمونـههـا كمتـر از 5 درصد مي باشد كه ميتوانـد ناشـي از ديهيدراسـيون و همچنـينخ روج گازهـايي مانن د دياك سيد ك ربن باشـد. نت ايج آزم ون صورت گرفته بر رو ي نمونه هايي كه در شـرايط دمـايي متفـاوت دم ـاي ات ـاق، 23- و 160 درج ـه س ـانتيگ ـراد ق ـرار گرفت ه ان د، نشاندهن ده وابستگ ي جزئي تخريب بهدماي نگهدار ي ميباشد.

مراجع
K. C. B. Yeong and J. Wang, “Mechanochemical
Synthesis of Nanocrystalline Hydroxyapatitefrom CaO and CaHPO4”, Biomaterials, Vol. 22, No. 20, pp. 2705-2712, 2001.

R. Murugan and S. Ramakrishna, “Aqueous Mediated Synthesis of Bioresorbable
Nanocrystallinehydroxyapatite”, Journal of Crystal Growth, Vol. 274, No. 1-2, pp. 209-213, 2005.

J. J. Chris Arts, N. Verdonschot, B. W. Schreurs and P. Buma, “The Use of a Bioresorbable Nano-Crystalline Hydroxylapatite Paste in Acetabular Bone Impaction Grafting”, Biomaterials, Vol. 27, No. 7, pp. 1110-1118, 2006.

L. Meirells, A. Arvidsson, M. Andersson, P. Kjellin, T. Albrektsson and A. Wennerberg, “Nano Hydroxylapatite Structure Influence Early Bone Formation”, Journal of Biomedical Materials Research Part A, Vol. 87A, No. 2, pp. 299-307, 2008.

L. Meirelles, T. Albrektsson, P. Kjellin, A. Arvidsson, V. Franke-Stenport, M. Andersson, F. Currie and A. Wennerberg, “Bone Reaction to Nano Hydroxyapatite Modified Titanium Implants in a Gap-Healing Model”, Journal of Biomedical Materials Research Part A, Vol.
87A, No. 3, pp. 624-631, 2008.

A. Yovana, P. Mateus, C. C. Barrias, C. Ribeiro, M. P. Ferraz and J. Monteiro, “Comparative Study of Nanohydroxyapatite Microspheres for Medical Applications”, Journal of Biomedical Materials Research Part A, Vol. 86, No. 2, pp. 483-493, 2008.

J. Li, Y. Chen, Y. Yin, F. Yao and K. Yao, “Modulation of
Nano-Hydroxyapatite Size Via Formation on
Chitosan–Gelatin Network film”, Biomaterial, Vol. 28, pp.
781-790, 2007.

Y. Jackie, A. Edward and N. Atsushi, “Nanocrystalline Apatites and Composites, Prostheses Incorporating Them
and Method for their Production”, United States Patent RE39196.

S. Kumar Nandi, B. Kundu, S. Kumar Ghosh, D. Kumar De and D. Basu, “Efficacy of Nano-Hydroxyapatite Preparation an Aqueous Solution Combustion Technique in Healing Bone Defects of Goat”, Journal of Veterinary Science Vol. 9, No. 2, pp. 183-191, 2008.

H. Wang, Y. Li, Y. Zuo and J. Li, “Biocompatibility and
Osteogenesis of Biomimetic Nano-
Hydroxyapatite/Polyamide Composite Scaffold for Bone Tissue Engineering”, Biomaterials, Vol. 28, No. 22, pp.
3338-3348, 2007.

G. Zhou, Y. Li, L. Zhang and J. A. Jansen, “Preparation and Characterization of Nano–Hydroxyapatite/Chitosan/ Konjac Glucomannan Composite”, Journal of Biomedical Materials Research Part A, Vol. 83, No. 4, pp. 931-939, 2007.

L. Cerroni, R. Filocamo, M. Fabri, C. Piconi and S. G. Condo, “Growth of Osteoblast-Like Cells on Porous Hydroxyapatite Ceramics: an in Vitro Study”, Biomolecular Engineering, Vol. 19, No. 2-6, pp. 119-124, 2002.

S. M. Zhiao, F. Z. Cui, S. S. Liao, Y. Zhu and L. Han,
“Synthesis and Biocompatibility of Porous NanoHydroxyapatite/Alginate Composite”, Journal of Materials Science: Materials In Medicine, Vol. 14, pp. 641-645, 2003.

M. A. Rauschmanna, T. A. Wichelhausb, V. Stirnalc, E. Dingeldeinc, L. Zichnera, R. Schnettlerd and V. Altd, “Nanocrystalline Hydroxyapatite and Calcium Sulphate as Biodegradable Composite Carrier Material for Local Delivery of Antibiotics in Bone Infections”, Biomaterials Vol. 26, pp. 2677-2684, 2005.
6- پينوشت
Biocompatable
Bioactive
Biodegredable
Osteoconductivity
Osteoinductivity
Regeneration
Zhou
Yeong
Media
Peak Broadening
Thermal Gravimetry Analysis
Murugan
Yovana
Li
Zhiao
Distortion
Debye-Scherrer Formula
Williamson-Hall formula
Agglomeration



قیمت: تومان