بهكارگيري روشي نوين در اندازهگيري نانو ذرات با استفاده از رابطه
شرر و پ راش پرتو ايكس

احمد منشي1، ستيا سلطان عطار٢
دانشيار، دانشگاه صنعتي اصفهان
كارشناسي ارشد، دانشگاه صنعتي اصفهان
[email protected]

چكيده
شرر با ب هدست آوردن فرمول(L =

βCosKλθ ) كه در آن L اندازه دانه (نانومتر)، K ثابت، λ طول موج اشعه ايكس (نانومتر)، β عرض در نصف ارتفاع پيك (قله فاز) و θ زاويه پراش مي باشد، توانست با استفاده از داده هاي ب هدست آمده از پراش پرتو ايكس اندازه كريستالهاي موجود در دانههاي مواد را محاسبه كند. اما در اين مقاله اثبات مي گردد كه رابطه شرر براي تمامي پيكهاي يك فاز اندازه كريستال دانه ثابتي را نمي دهد. تا كنون جهت گزارش اندازه كريستالهاي دانه كه به اصطلاح عمومي اندازه دانه ناميده ميشود، از ميانگين اندازههاي ب هدست آمده از چند پيك شاخص استفاده مي شدهاست. در اين تحقيق تلاش شده است تا روشي دقيق تر براي ب هدست آوردن اندازه دانه گزارش شود. بر طبق محاسبات صورت گرفته بر روي نانو هيدروكسي آپاتيت شناخته شده ب هدست آمده از استخوان گوسفند، نتيجه گرفته شد كه ميتوان با استفاده از رسم نمودار Lnβ در مقابل (Ln(1/cosθ بهروش كمترين مربعات خطا و استفاده از عرض از مبدا اين نمودار (براساس معادله شرر) اندازه دانه دقيقتري را گزارش كرد. عدد ب هدست آمده براي اين نانوكريستال طبيعي برابر 43 نانومتر و در محدوده مورد انتظار است. بر همين اساس محاسبات بر روي 2 نمونه اسپينل در 2 دماي 1150 و 1400 درجه سانتيگراد انجام گرفته و نتيجه گرديد كه اندازه دانه اسپينل تشكيل شده در دماي پايينتر برابر 21 نانومتر و در دماي بالاتر 68 نانومتر است.

واژه هاي كليدي:
Keywords: Investment casting, A356 Aluminum Alloy, Parameters casting, Mechanical Properties .نانوذرات، رابطه شرر، پراش پرتو ايكس

1- مقدمه
طبيعت يا تاريخچه (شامل عمليات از پيش صورت گرفته ي) بسياري قطعات مانع از حضور كرنش هاي شبكه اي يا ساير نـواقص بـه مقـادير زيـاد مـي گردد.

تحت ايـن چنين شـرايطـي، پهنايβي يـك پيـك پـراش خـالص مـي تـوانـد تنها به اندازه دانه هاي كوچك اختصاص يابد و ارتباطات تئوريكي مناسبي براي به معنا رساندن ابعاد دانه اي بهكار برده شود.

θβ2. شكل (1): معادله شرر با در واحدهاي
معادله شرر با β در واحدهاي θ2 به فرم زير داده شدهاست:
L=


βCosθ
براگ (Bragg)[1] تنها با بهكارگيري مفاهيم عمومي از پراش نوري، به معادلهي ساده شدهاي از شرر دست يافت.
اگر مقياس انعكاسي را بهكار ببريم، دامنهي اشعه پراش يافته بزرگ خواهد بود، هنگامي كه اختلاف مسير Δl بين اشعههاي انعكاس يافته از صفحات متوالي برابر با ضريبي از طول موج باشد:
Δl=2d Sinθ = nλ هنگامي كه زاويه پراش از θ به اندازه ي مقادير كوچك ε تغيير كند. اختلاف مسير Δl مي تواند به صورت زير نوشته شود:
Δl= 2d Sin(θ+ε)= 2d [Sinθ Cosε + Cosθ Sinε]
(= nλ Cosε + Sinε (2d Cosθ از آنجا كه پايداري دامنه تفرق تنها براي مقادير كوچكي از ε صادق است، بنابراين Δl با دقت خوبي مي تواند به صورت زير نوشته شود:
Δl= nλ + 2ε d Cosθ اختلاف فاز متناظر عبارتست از:
λπΔl = 2πn+

εdCosθ=

4πdCosλ θ2

با استفاده از يك اصل شناخته شده نوري: اگر بردارهاي مساوي n از دامنه a در فاز بوسيله رشدهاي يكنواخت متوالي تفاوت داشته باشند، دامنه نتيجه شده عبارتست از:

شكل (2): شكل تقريب ي كريستال هيدروكسيد نيكل نتيجه شده از اندازهگي ريها ي پهنا ي خط.

an α نصف اختلاف فاز بين اولين و آخرين بردارهاي مجموعه مي باشد. با ارجاع به مشكل كنوني، اختلاف فاز اولين و pامين صفحات عبارتست از:

=ϕ به وسيله فرمول (6) دامنه موج بازتاب شده عبارتست از:
⎡2πpεdCosθ⎤
apSin8)

λ
θ
ε
π
λ
dCos
p
2



λ

θ

ε

π

λ

dCos

p

2

=A دامنه اشعه بازتاب شده زماني ماكزيمم خواهد بود كه 0=ε و اشعه هاي بازتاب شده از كليه صفحات p در فاز:
A0=ap خواهند بود. مي دانيم كه شدت يك موج مغناطيسي متناسب با مربع اندازه دامنه متغير است. در نصف ماكزيمم شدت مي توان نوشت:
21Sin2⎛⎜⎝ϕ2 ⎞⎟⎠
131064-227659

A2 = 2 = ⎛ϕ ⎞2
A0⎜⎝ 2 ⎟⎠
⎡Sin2⎛⎜ϕ2 ⎞⎟⎠⎤⎥⎦
2063496-183396

با رسم 2 ⎝⎣⎢ بهعنوان تابعي از 2/ϕ، معلوم ميشود
⎛ϕ ⎞
⎜⎝ 2 ⎟⎠
1402842-18271

105918224806

كه تساوي 10 موقعي كه 4/1= 2ϕ برابر است θبا: 1πε2
pdCos
λ2=1/ 40

شكل (3): دانههاي مفتولي شكل كه در آنها a,b,c به ترتيب بلندترين، متوسط و كوتاهترين ابعاد.

و پهناي پيك در نصف ماكزيمم شدت بازتاب از رابطه ي زير بهدست مي آيد:
649224-43117

βhkl = 4ε 12 = 2π4pdCos×1/ 4λθ= LhklCos0 /89λθ .K=0/89 كه همان رابطه شرر ميباشد با
معادله اصلي شرر[2]، بر مبناي فرضيات پروفايل هاي خطي Gaussian و كريستالهاي مكعبي كوچك با اندازه هاي يكسان بوده در جايي كه k در معادله ي (12) برابر با 94/0 است به جاي آنكـه برابر با 89/0 باشد. مقدار β در هر دو مثال برابر با 2/1β (پهنا در نصف ماكزيمم ارتفاع) است.
Stokes و Wilson با بهكارگيري پهناي كامل β، يك رفتار بسيار كلي تر از گستره ي اندازه دانه كه مستقل از توزيع شكل دانه اي و تقارن است را سازمان دهي كردند. معادله آنها منجر به يك بعد كريستالي مؤثر Lhkl شد كه برابر با مقدار متوسط بعد كريستالي T عمود بر صفحات انعكاسي hkl مي باشد:
β1(2θ)=

LhklCosλ θ Lhkl ممكن است به صورت زير مشخص شود:
Lhkl =

1v ∫Tdv علاوه بر اين، اگر A سطح مقطعي از كريستال موازي با صفحات انعكاس يافته باشد:
V=A<T>
Lhkl مي تواند به صورت روبه رو بيان شود:
〉〉2Lhkl =

〈T〈T بايد توجه داشت كه مفهوم بعد دانه اي ارائه شده بوسيله Stokes
جدول(1):پهناهاي نسي و مطلق در نصف ماكزيميم شدت سه پروفايل پراش
خالص و نسبت هاي ميان اين پهناهاي قابل مشاهده با تئوري ها براي كريستالهاي با شكلهاي مختلف.

و Wilson مستقيماً منجر به يك فرمول مشخص برابر با معادله شرر گرديده با اين فرض كه ثابت K برابر 1 است.
كريستالهاي با اشكال غيرمشابه مشخص:
اگــر تخــريب شبكـه اي وجـود نداشتـه بـاشد، معـادلـه شرر با L مـشخـص Lhkl، متـوسط يـك بعـد دانــه اي در جـهت عمـود بـر صفحات بازتاب داراي يك مقدار خاص است و با در نظر گرفتن يك الگوي پودري X-Ray كه شامل خطوطي است كه در پهنا به صورت تابعي از شاخصه hkl با يكديگر متفاوت هستند. اين خطوط در وضوح و تيزي نيز بسيار متفاوت ميباشند و بررسي هاي دقيق تر نشان داده كه خطوط از نوع 00l بسيار پهن هستند در حالي كه خطوط با معرفه l برابر صفر، تيزتر ميباشند. خطوط با انديسهاي دوگانه تمايل به تيزي متوسط (وضوح متوسط) و خطوط با مقادير نسبتاً بزرگي از l بيشتر نفوذي و آنهايي با مقادير نسبتاً زيادي از h يا k يا هر دو تيزترند.
اندازه گيري هاي تفرق سنج اشعه x از نصف ماكزيمم عرضها به ابعاد Lhkl برابر °A40 از خط 002 و حدود°A 200 از خطوط نوع hk0 است. اين نتايج نشان دهنده مبناي شكل دانه اي بهصورت صفحه اي است، با ابعاد بزرگي در صفحه مبناي ab و مقدار كوچكي در بعد c. اين موضوع در شكل (2) نشان داده شدهاست.

شكل (4): هيدروكسي آپاتيت.

تيزي (وضوح) تقريباً برابر تمامي خطوط hk0 اجازه هيچ گونه نتيجه گيـري در مـورد شكـل اصلي صفحـات را نمـي دهـد و اين بوسيله ي يك پروفايل دايره اي در شكل (2) مشخص شدهاست:
در واقع هرگونه صفحه چندضلعي منظم يا غيرمنظم تقريباً به شكل دايره اي يا مخلوطي از چندضلعيها با اشكال مختلف منجر به همان اثرات تفرق، عمدتاً، خطوط تقريباً تيز hk0، تا جايي كه ابعاد صفحه ab به اندازه كافي بزرگ باشند، مي شوند.
دانه هاي سوزني شكل با محور سوزني منطبق بر b انكسارات پهن h0l و تيزي 0k0 را نشان مي دهند، در جايي كه خطوط hkl طبق اندازه هاي نسبي از شاخصه ها، در پهنا متوسط مي باشند. دانه هاي مفتولي شكل كه در آنها a ،b و c بهترتيب، بلندترين، متوسط و كوتاه ترين ابعاد هستند مطابق شكل (3)، بازتاب هاي پهن 00l، متوسط h00 و خطوط 0k0 با ماكزيمم تيزي را بهوجود مي آورند.
بهطور مجدد و با اطمينان از پيش فرض شدهاست كه ابعاد در محدوده گستره خط هستند. همانطور كه براي حالت صفحه اي اندازه گيري هاي عرض خطوط با انديس هاي متفاوت مي تواند اندازه هاي اصلي دانه هاي سوزني شكل يا صفحه اي شكل را با محدوديت هايي نشان دهد، هنگامي كه دانه ها از نوع چندضلعيهاي منظم مانند مكعب يا تتراهدرال يا اكتاهدرال باشند، گاهي اوقات اندازهگيري شكلي خاص با آناليز شديدتري از اثرات تفرق امكانپذير است.
شكل كريستال- پودر اكسيد منيزيم:

شكل (5): تصوير ميكروسكوپ الكتروني ذرات هيدروكسي آپاتيت استخوان حرارت ديده گوسفند.
(SEM)

براي آشكار كردن امكان استنباط كردن شكل كريستال از وابستگي پهناي خطوط به انديس هاي بازتاب، بعضي از آزمايشات Berry [3] بر روي پودر MgO بهطور واضح تشريح مي گردد. معادله اندازه براي دو خط پراش 1h1k1l و



قیمت: تومان


دیدگاهتان را بنویسید