سنتز و بررسي خواص مكانيكي و ريز ساختاري سيمان ژئوپليمري داراي
مواد سيليس بالا

محمد اسدي*1، رحيم نقي زاده2، علي نعمتي3، بهمن اسدي4
دانشجوي دكتري مهندسي مواد سراميك، دانشگاه آزاد اسلامي، واحد علوم و تحقيقات، تهران، ايران
استاديار، دانشكده مواد، دانشگاه علم و صنعت، تهران، ايران
دانشيار، دانشكده مواد، دانشگاه صنعتي شريف، تهران، ايران
استاديار مهندسي مكانيك، دانشكده فني و مهندسي گلپايگان، گلپايگان، ايران
* m_asadi_material@yahoo.com
(تاريخ دريافت: 13/09/91، تاريخ پذيرش: 17/11/91)

چكيده
ابتدا ماده اوليه معدن زنوز كائولن شسته نشده (1(ZK در دمايCo 800 به مدت 5 ساعت كلسينه شدند تا متاكائولن بدست آيد. سپس بــا اســتفاده از متاكــائولن و محلــول فعــالســاز ســيليكات ســديم و هيدروكســيد ســديم، مونــههــاي ژئــوپليمر بــا نســبتهــاي 9.0 – 6.0=2Na2O/SiO و نس بت م ولي 1=3Na2O/Al2O گردي د. س پس زم انه اي كيورين گ مختل ف 3 و 7 و 28 روز و دم اي كيورينگ 25 و50 و 75 درجه سانتيگراد انتخاب گرديد و از نمونههاي گيرش يافته استحكام فشاري گرفته شد كه نتـايج حـاكي ازاستحكام فشاري بالاي برخي از نمونههاي ژئوپليمري در مقايسه با نمونـه هـاي خميـر سـيمان پرتلنـد بـود. بـراي بررسـي بيشـتر رفتـاراستحكام نمونهها و گيرش آنها از آناليز FTIR و SEM كمـك گرفتـه شـد. نتـايجFTIR حـاكي از آن بـود كـه در هنگـام تشـكيلژئوپليمر ساختار نسبت به متاكائولن تغيير ميكند كه ناشي از تشكيل مونومرها و بسپارش تراكمي آنها مـي باشـد . نتـايج SEM نشـانداد كه خمير ژئوپليمري از دو قسمت ژل و ذرات باقيمانـده كـوارتز تشـكيل شـده اسـت. بـا افـزايش زمـان كيورينـگ انـدازه ذرات باقيمانده كاهش يافته است.

واژه هاي كليدي:
سيمان ژئوپليمري، متاكائولن، استحكام فشاري، پراش اشعه ايكس، طيف اشعه فروسرخ

1- مقدمه
ژئوپليمرها يك دسته از مينـرال هـاي غيـر آلـي بـوده كـه شـاملآلومينوسيليكاتهاي فعال شـده قليـايي مـيباشـد و از واحـدهايسيالات تشكيل ميشوند [1-2]. اين مواد براي اولين بـار توسـطمحق ق فرانس وي پروفس ور Davidovits در س ال 1972 معرف ي شدند [2]. فرمول كلي ژئوپليمرها به صورت زير ميباشد:

Mn[-(SiO2)z – Al2O3]n.wH2O

در اين رابطه M كاتيون قليايي است و n درجه بسـپارش تراكمـيو Z با مقـادير 1 و 2و 3 وW مقـدار آب سـاختاري مـيباشـد . بـهبخ ش داخ ل كروش ه در رابط ه ب الا ب ه اص طلاح پل ي س يالات (مخفف سيليكون- اكسو- آلومينات)1 گفته ميشود [2].
زنجيرههاي پلي سيالات متشكل از پليمرهاي زنجيري و حلقـويميباشند كه در آنها كاتيونهاي 4+Si و+3Al در كوئورديناسيون IV مـ يباشـ ند. بـ ه عبـ ارت ديگـ ر پلـ ي سـ يالات متشـ كل از چهاروجهيهاي 4SiO و 4 AlO ميباشند كه توسط بـه اشـتراكگذاشتن تمام اكسيژنها به هم متصل شدهاند. در اين پيكربنـدي،چهاروجهي 4AlO با يك بار منفي ظاهر ميشـود كـه فلـز قليـايينقـش تع ادل س ازي ب ار الكتريك ي را برعه ده دارد. ي ونه اي (+4Na+,K+,H3O+,Ca++,Ba++,NH) بيشـترين نقـش را در ايجـادجاهاي خالي شبكه براي خنثي كردن بار حاصـل از وجـود +3Al در شبكه چهاروجهي ايفا ميكنند [3]. فرآينـد ژئوپليمريزاسـيونشامل يك واكنش شيميايي بـين منبـع آلومينوسـيليكاتي جامـد وسيليكات قليايي و محلـول فعـال شـده هيدروكسـيدي اسـت كـهمنج ر ب ه پيونـدهايAl-O-Si پليمـري مـيش ود [4]. مك انيزم ژئوپليمراسيون شامل مراحل حل شدن، نفوذ و جوانهزني فاز ژل، پرچگالش2 و سخت شـدن مـي باشـد. مكـانيزم دقيـق چگـونگي گيرش و سخت شـدن ژئوپليمرهـا بـه طـور كامـل شـناخته شـدهنيست. وقتي منبع آلومينوسيليكاتي در تماس با محلول قليايي قرار ميگيرد، حل شدن و ايجاد گونهها3 دو كمـپلك سهـايAl و Si ش روع م يش ود. بع د از ح ل ش دن ذرات آلومينوس يليكاتي از سطحشان، جوانه زني ژل آغاز ميشود و كمپلكسهـايAl و Si به داخل فاز ژل نفوذ ميكند. بدين ترتيب غلظت كمپلكسهـايAl و Si در سطح ذرات آلومينوسيليكاتي كاهش يافته و بنـابراينحل شدن Al و Si بيشتر ميشود [4].
مطابق شكل (1) مونومرهـاي سيليسـي و آلومينـايي كـه در واقـع2-[2SiO2(OH) ] و -[4[Al(OH) ميباشند، ابتدا حاصل مـيشـوندو سپس با اليگومر شدن كـه در واقـع واكـنش ميـان مونومرهـا بـايكديگر كه در آنها اتصـالات پليمـري از نـوعSi-O-Al وجـوددارند، ميباشند اليگومرهاي آلومينوسيليكاتي حاصل مي گـردد. ژئوپليمر كه از راه پليمر شدن مونومرها و اليگومرهاي آلومينـاتيو سيليكاتي و رسوب ژل در محلولهاي قليايي فوق اشباع توليـدميشوند [5]. ژئوپليمر در مقايسه با سيمان پرتلنـد داراي مزايـاي ذيل ميباشد:
1- هزينـ ه توليـ د پـــايين: زيـ را ژئوپليمرهـ ـا بـــر پايـ ـه مـــوادآلومينوسيليكاتي هستند كه هم به صورت طبيعي در پوسته زمـينبه فراواني يافت ميشوند و هـم از طريـق ضـايعات صـنايع ديگـرتوليد ميشـوند . 2- مصـرف كـم انـرژي در فرآينـد توليـد: زيـراژئوپليمرها در دماي بسيار پايين عمل آوري و سخت ميشوند.

شكل (1): مكانيزم ژئوپليمريزاسيون [5].

3- ويژگ يه اي زيس ت محيط ي: (ال ف) تع دادي از ض ايعات ميتوانند توسط ژئوپليمريزاسيون به مواد ارزشمند تبـديل شـوند،(ب) در پروسه توليد مـواد ژئـوپليمري دفـع گازهـاي گلخانـهاي
2CO شديدا كـاهش مـييابـد، (ج) كامپوزيـت هـاي ژئـوپليمري ميتوانند براي تثبيت زبالههاي راديواكتيو و سـمي بـه كـار رونـد [6]. در اين مقاله ضمن سنتز سيمانهاي ژئوپليمري سـاخته شـدهاز كائولن، نمونهها تحت بررسي ساختار و خواص مكانيكي قرار گرفتنــد و از آزمــونهــاي پــراش اشــعه ايكــس و FTIR و نيــز SEM جهت بررسي فرايند و ساختار حاصل استفاده شده است.

2- مواد و روش تحقيق
ص ورت تركي ب ش يميايي و در ج دول (2) ب ه ص ورت آن اليز صورت شماتيك در شكل (2) آورده شده است.
مينرالي آمده است. روند كلي فعاليتهاي تجربي ايـن تحقيـق بـه
جدول (1): آناليز شيميايي مواد اوليه (درصد وزني)
L.O.I Na2O K2O MgO CaO TiO2 Fe2O3 Al2O3 SiO2 آناليزشيميايي
7 0/2 0/2 0/25 2-3 0/04 0/5 15/5 73/5 ZK1

جدول (2): آناليز مينرالي مواد اوليه (درصد وزني)

ZK1 مواداوليه
35 كائولينيت
4/5 كلسيت
56 سيليسآزاد
4/5 ساير

شكل (2): شماتيك مراحل انجام شده تحقيق

در اين مقاله از خاك كائولن شركت خاك چيني ايران به عنوان م اده آلومينوس يليكاتي اولي ه جه ت س اخت س يمان ژئ وپليمري اس تفاده ش ده اس ت. مشخص ات اي ن خ اك در ج دول (1) ب ه از متاكائولن مختلف كه از كلسينه كـردن كـائولن هـاي 1ZK، در دماي800 درجه سانتيگـراد و بـه مـدت 5 سـاعت بدسـت آمـد ، اس تفاده ش د. ب ه عن وان م اده قلي ايي از هيدروكس يد س ديم ك ه بهصورت ورقـه اي در بـازار موجـود اسـت، اسـتفاده شـده اسـت. محلول فعال كننده مـورد اسـتفاده جهـت ايجـاد شـبكه ژئـوپليمرشامل تركيبـي از محلـول هيدروكسيدسـديم و سـيليكات سـديمبود. به منظور دستيابي به محلـول فعالسـازي بـا تركيـب و غلظـتمتف اوت، مق ادير م ورد ني از از محل ول س يليكات س ديم، ذرات هيدروكســيد ســديم و آب مقطــر بــا يكــديگر توســط همــزنمغناطيسي مخلوط شدند تا انحلال كامل صـورت گيـرد. از آنجـاكه انحلال هيدروكسيد سديم گرمازاست، پيش از ادامـه فرآينـدفرصت داده شد كه محلول تا دماي محيط خنك گردد.
محلول فعال كننده قليايي پس از آماده شدن به آرامـي و پيوسـتهبر روي پيش ماده متاكائولينيـت ريختـه شـد تـا ژل مـورد نظـر راتش كيل ده د. اي ن ژل جه ت تش كيل مونومره اي آلومين ات و سيليكات بايد حداقل 3 دقيقـه بـه شـدت همـزده شـود. عمليـاتهمزدن آنقدر ادامه پيـدا مـيكنـد تـا يـك مـاده خميـري كـاملاهمگن بدست آيد. مخلـوط همگـن بدسـت آمـده قبـل از اينكـهكاملا سفت شود در قالبهاي مكعبي ريخته ميشود. قالـب هـا ازجنس چوب و در ابعاد 50×50×50 ميليمتري بودند و نسبتهاي وزن ي و ش رايط دم ا و زم ان متف اوت ب ود. پ س از كيورين گ، نمونهها از قالب در آورده شـدند كـه در شـكل (3) نمـايش دادهشده است.

شكل (3): نمونه ژئوپليمري پس از خروج قالب

براي نامگذاري نمونههاي ژئوپليمري از عواملي نظير نـوع خـاكمتاك ائولن، زم ان كيورين گ، دم اي كيورين گ و نس بت م ولي
2 Na2O/SiOفعال كننده به شرح ذيل استفاده گرديد.
aMb-c
در فرمول بالا a زمان كيورينگ برحسـب روز را بيـان كـرده،M بيانگر نوع خاك متاكائولن بوده ( متاكائولن 1b ،(K=ZK نسـبتمولي 2 Na2O/SiOفعال كننـده را نشـان داده و C نيـز بيـانگر دمـا كيورينگ ميباشد.
ب ه ط ور مثـال نمون ه 28K8–75 بي انگر نمون هاي اس ت ك ه ب امتاكائولن 1ZK ونسبت مولي 2Na2O/SiO برابر 8/0 ساخته شـدهو در دماي كيورينگC o 75 به مدت 28 روز، فرآيند كيورينگ بر روي آن انجام شده است.
در اين تحقيق آناليز فازي با يـك دسـتگاه پـراش اشـعة ايكـس(XRD) مدل3003 PTS بـا اشـعهCuKα انجـام شـد . در ادامـه براي بررسي بيشتر ساختار ژئـوپليمر و اطمينـان از حصـول شـبكه ژئ ـوپليمري از FTIR اس ـتفاده ش د. طي ف IR نمون ه ه ـا ب ين 1-400 cm و 4000 توس ط طي ف س نج Thermo nicolet م دل exus 870 FTIR ساخت كشور آمريكا و با رزولوشن 1-1 cm در دماي محيط انجام گرفت. تصاوير ريزساختاري حاصل از سـطح شكست آزمون استحكام فشاري نمونههاي ژئوپليمري بـه وسـيلهميكروســ كوپ الكترونــ ي روبشــ ي Tescan VEG توســ ط الكترونهاي ثانويه مستقر در مركز پژوهش متالورژي رازي تهيـهشد.

نتايج و بحث
3-1 آزمون استحكام فشاري
هم انطورك ـه از ش كل (4) مش خص اس ـت ب ا اف زايش زمــان
كيورينــگ از 3 بــه 28 روز، اســتحكام نمونــ ههــا افــزايش پيــدا ميكند. نمونـه هـاي بـا زمـان كيورينـگ 28 روز داراي بيشـترينمقدار استحكام فشاري ميباشند. در زمانهاي مختلف كيورينگ نيز نمونههـاي سـاخته شـده بـا نسـبت مـولي 9/0 داراي بيشـتريناستحكام ميباشند.
2CNa2O/SiOo شكل (4): استحكام فشاري نمونههاي ژئوپليمري با نسبت مولي مختلف فعال كننده در دماهاي كيورينگ 25و 50 و 75و زمان كيورينگ 3 روزه ،7

روزه و 28روزه
نت ايج اس تحكام فش اري نمون هه اي ژئ وپليمري در زم انه اي تشكيل نمونههايي با بيشترين استحكام فشاري خواهد شـد . انجـامكيورينگ مختلف حاكي از آن است كه استفاده از خـاك 1ZK فرايند كيورينگ در دماهاي بالاتر (50 درجه سانتيگراد) نسـبتو محلول فعال كننده با نسبت مولي 2 Na2O/SiOبرابر 9/0 باعـث ب ه دم اي مح يط باع ث اف زايش اس تحكام فش اري نمون هه اي
بهطور كلي با افزايش نسـبت مـولي 2Na2O/SiO، شـدت قليـاييبودن محيط افزايش پيدا كرده و به تبع بايستي حلاليت متاكائولن درون محلول قليايي افزايش پيدا كند كه باعث افـزايش و بهبـوداستحكام فشاري خواهد شد ولي از طرف ديگر يك عامل منفـينيز وجود دارد كه با عامـل اوليـه تقابـل داشـته و مـانع افـزايش وگســترش اســتحكام خوا هــد شــد . بــا افــزايش نســبت مــولي 2 Na2O/SiOمقـداري از عام ل ه اي o2Na واك نش نك رده در ش بكه ژئ وپليمري ب اقي خواه د مان د ك ه م انع گس ترش ش بكه ژئوپليمري شده و اتصالات شبكهي ضعيف ايجاد خواهد كـرد ومنجر به كـاهش اسـتحكام نمونـههـاي ژئـوپليمري خواهـد شـد. فرآيند كيورينگ در دماي بالاتر باعث افـزايش سـرعت فرآينـد ژئوپليمريزاسيون و افزايش استحكام فشاري خواهد شد ولي لازم به ذكر است كه انجام بيش از حد فرآيند كيورينـگ در دماهـايبالاتر و يا زمانهاي بيشتر نه تنهـا باعـث افـزايش اسـتحكام نشـده
بلكــه اســتحكام فشــاري را كــاهش خواهــد داد. زيــرا موجــب دهيدراسيون فازهاي ژلي و يـا حتـي تشـكيل فازهـاي كريسـتاليزئوليتي خواهد شد.

ژئوپليمري شده است كه به دليل انجام فرآينـد ژئوپليمريزاسـيونبه طور كاملتر ميباشد. البته لازم به ذكر است كه انجام عمليات حرارتي و افزايش دماي كيورينگ، استحكام بعضـي از نمونـههـارا كاهش داده است كه به نظر ميرسد به دليل تبخيـر سـريع آبموجـ ود در نمونـ ههـ اي ژئـ وپليمري و انجـ ام نـ اقص فرآينـ د ژئوپليمريزاسيون در اين نمونهها باشـد . در جـدول (3) اسـتحكامفشاري نمونههاي ژئوپليمري در زمان كيورينـگ 3 و 7 و 28 روز و در سه دماي كيورينگ براي نمونـه خم يـري حـاوي متاكـائولن
1ZK در مقايسه با استحكام سيمان پرتلند آورده شده است.

جدول (3): استحكام 3 و 7 و 28 روزه خمير ژئوپليمري در مقايسه با سيمانهاي پرتلند
28 روزه 7 روزه 3 روزه نوع خمير
51 34 18 K 0.8 -75
37 22 15 K 0.9 -50
25 18 13 K 0.6 -25
25 10 – سيمان پرتلندتيپ 25
35 – 10 سيمانپرتلند تيپ 35

3-2 نتايج و تحليل پراش اشعه ايكس الگــوي پــراش اشــعهX كــائولن 1ZK، متاكــائولن 1ZK (دمــاي كلسيناسيون Co800) و نمونههاي ژئوپليمري ساخته شـده بـا ايـنمتاكائولن در زمان كيورينگ 28 روز و دماي Co25 و نسبتهاي مختلف 2 Na2O/SiOدر شكل (5) آورده شده است.

شكل (5): الگوي پراش اشعه X كائولن 1ZK، متاكائولن 1ZK و نمونههاي ژئوپليمري ساخته شده با اين متاكائولن در زمان كيورينگ 28 روزه
پيكهاي موجـود در پـراش اشـعه X كـائولن مربـوط بـه مينـرالكائولينيـــ ت o 12.4-24.8-35.8-34.8-62.3 = θ2 و حضـــ ور ناخالصيهاي كوارتز و كلسـيت مـيباشـد . بـا اعمـال حـرارت وانجام فرايند كلسيناسيون در دماي Co 800 به مدت 5 ساعت ايـنپيك از بين رفته و متاكـائولن تشـكيل مـيشـود . از آنجـايي كـهفرآيند كلسيناسيون كائولن، فرآيندي نفوذي ميباشد بنابراين بـهزمان زيادي جهت خروج واحدهاي هيدروكسيل نيـاز اسـت. در زم انه اي ك م واحـدهاي س طحي هيدروكس يل(OH) خ ارج ميشوند، ولي فرآيند به طور كامل انجام نميگيرد. الگوي پراش نمونههاي ژئوپليمري نيز حاكي از تشكيل يك هاله و الگوي تپـهمانند بوده كه نشان از تشكيل محصـول ژئـوپليمري دارد ولـي بـا وجود متفاوت بودن نمونـههـا از نظـر اسـتحكام فشـاري، الگـويپراش X آنها تقريبا يكسان ميباشد.
در اينج ا ني ز باي د گفت ه ش ود ك ه در نم ودار XRD نمون هه اي ژئوپليمري به دليل فشردگي، تپه و هاله به وضوح ديده نميشـودولي هنگامي كه به صورت تكي باشد مطابق شكل (6) تپه و هاله كاملا مشهود است.

شكل (6): الگوي XRD براي نمونه سيمان زئوپليمري حاصل از متاكائولن
زنوز شسته نشده 1ZK

شكل (7) نيز مربوط به الگوي اشعه ايكس نمونههاي ژئـوپليمريسـاخته ش ده ب ا متاك ائولنZK در زم ان كيورين گ 28 روزه و دماهـــ اي كيورينـــ گ Co 75-50 و نســـ بتهـــ اي مـــ ولي 2Na2O/SiO مختلف ميباشد. وجود حالت تپه ماننـد و هالـه كـهنشان از تشكيل محصول آمورف داشته و هـم چنـين ايـن فازهـايبلورين ناخالصيدر الگوي پراش اين نمونـه هـا بـه وضـوح ديـدهميشود.

شكل (7): الگوي پراش اشعه X نمونههاي ژئوپليمري ساخته شده ازمتاكائولن
1ZK در زمان كيورينگ 28 روز و دماي كيورينگ مختلف و با نسبت مولي
مختلف Na2O/SiO2

وجود اين فازهاي بلورين و پيكهـاي موجـود در الگـوي آنهـاحكايت از اين دارد كـه ايـن فازهـا بـاقي مانـدهانـد و درصـورتايجاد گسستگي در شـبكه ژئـوپليمري مـيتواننـد باعـث كـاهشاستحكام آنها شوند. همانطور كه مشاهده ميشود الگوي پراش اين نمونهها نيز تقريبا يكسان ميباشد.
3-3 نتايج و تحليل FTIR
براي دستيابي به ساختار ميكروسكوپي ژئوپليمر، آنـاليز XRD بـهعلتخاصيت آمورف بودن ژئوپليمرها مناسب نمـي باشـد . بـرايبررسي ساختار ژئوپليمر و اطمينان از حصول شـبكه ژئـوپليمري، از آناليز FTIR استفاده شد.
شكل (8) مربوط به طيف اشعه فروسرخ (FTIR) خاك كـائولن1ZK، كائولن كلسينه شـده 1ZK (متاكـائولن 1ZK) و نمونـه هـايژئوپليمري ساخته شده با اين متاكـائولن در زمـان كيورينـگ 28
روز، نسـ بت مـ ولي 2Na2O/SiO برابـ ر 6/0 و 9/0 و در دمـ اي كيورين گ 25 درج ه س انتيگ راد م يباش د. پي ك مرب وط ب ه پيون ده اي Si-O-Si ب راي اي ن ك ائولن (1ZK) در ع دد مـوج 1-cm 1006 وجود دارد كه پس از كلسيناسيون در دمـايC o800 و تبديل به متاكائولن بـه عـددهاي بـزرگتـر 1-cm 1087 انتقـالمييابد [2].

شكل (8): طيف FTIR پودر كائولن 1ZK وپودر متاكائولن و نمونههاي ژئوپليمرها

لازم به ذكر است كه پيـك هـاي مربـوط بـه كائولينيـت در عـددمـــوج 1-cm 3619 و3696 و پيـــك موجـــود در عـــدد مـــوج 1-cm 912 (ارتعاشات كششي پيوندهاي Al-OH با كورديناسيون
6تــايي) و پيــك موجــود در عــدد مــوج 1-cm 542 (ناشــي از پيوندهاي Si-O-Al vI ) در طيـف كـائولنZK پـس از عمليـاتحرارتـــي و فرآينـــد كلسيناســـيون از بـــين رفتـــه و در طيـــفمتاكائولن 1ZK مشاهده نميشود. با توجه به شـكل (8) مـيتـوانگفت كه پيك موجود در عدد 1-cm 1087 براي متاكائولن پـساز فرآيند ژئوپليمريزاسـون بـه عـددهاي كوچـكتـر ا نتقـال پيـداكرده كه نشان از تشكيل محصول جديد (ژئوپليمر) دارد [2].
اين انتقال به سـمت عـددهاي كوچـكتـر در نمونـه28 K 9-25 نسبت به نمونه28 K6-25 بيشـتر مـي باشـد. كـه نشـان از تشـكيلپيوندهاي قويتر داشته و ميتواند تاثيري بر بيشتر بودن استحكام فشــاري نمونــه مــذكور باشــد. پيــك موجــود در عــدد مــوج 1-cm 1461 براي نمونه 28 K 9-25 مربوط به تشكيل قلياييهـايآزاد بوده و از پيوندهاي كربنات در اين نمونه ناشي ميشود.
شكل (9) مربوط به طيف فروسرخ نمونههاي ژئـوپليمري سـاختهشـ ده بـ ا متاكـ ائولن 1ZK در زمـ ان كيورينـ گ 28 روزه و بـ ا نس بته اي م ولي 2Na2O/SiO مختل ف و دماه اي كيورين گ 75-50 ميباشد.

شكل(9): طيف FTIR نمونه هاي ژئوپليمر ساخته شده از1ZK بانسبت و دما كيورينگ مختلف

ژئوپليمري تشكيل شده كه با توجه به تغيير مكان پيك مربوط بـه دليلي بر كمتر بودن استحكام نمونه مذكور باشد.

شكل (10): تصوير ريزساختاري SEM و EDS نمونه (الف) 7 K 8 -75و نمونه(ب) 28 K 8 -75 با بزرگنمايي 2000 برابر

همانطور كه در شكل (9) نيز ديده ميشود در اين نمونه نيـز ژل
پيوند Si-O-Si يا Si-O-Al در نمونـه هـاي ژئـوپليمري نسـبت بـهموقعيت اين پيك در طيـف متاكـائولن و حركـت آن بـه سـمتعددهاي كوچكتر تاييد ميشود [2]. در شـكل (7) بـه وضـوحديده ميشود كه شدت اين پيك در نمونه28 K 8-50 به مراتـبكمتر از نمونه 28 K 9-50 بوده و در نمودار استحكام فشاري نيـزديده شد كه نمونه 9-50 28 K داراي بيشترين اسـتحكام فشـاريميباشد. با توجه به شدت پيك در عـدد مـوج 1-cm 3442 بـراينمونهK 8-50 28 به نظر ميرسد كه آب كافي براي تشـكيل ژلژئوپليمري و فرآيند ژئوپليمريزاسيون در اين نمونه موجود نبـودهو افزايش دماي كيورينگ به ضرر اين سيسـتم بـوده و مـيتوانـد
3-4- نتايج و تحليل تصاوير SEM
براي بررسي ريزساختار، برخي از نمونههايي كه داراي اسـتحكامفشــاري بــالا بــوده را انتخــاب كــرده و توســط ميكروســكوپالكتروني روبشي مـورد مطالعـه قرارگرفتنـد، كـه در شـكل (10) آورده شده است. همانطـور كـه در شـكلهـاي (7) و (9) ديـدهميشود علي رغم مشابه بودن طيفهايXRD و FTIR نمونههاي ژئوپليمري، تصـاوير تهيـه شـده توسـطSEM در شـكل (10) بـهوضوح نشـان مـيدهـد كـه از نظـر ريزسـاختاري بسـيار متفـاوتهستند. به طور كلي سيمانهاي ژئوپليمري مواد كامپوزيتي هستند كه از يك فاز زمينه ژلي به همراه فازهاي بلورين واكنش نكـردهتشــكيل شــده انــد كــه ممكــن اســت ايــن فازهــاي بلــورين از ناخالصيهاي موجود در مواد اوليه يا در اثر فراينـد تبلـور مجـددفاز زمينه ناشي شوند.
همانطور كه به وضوح ديده ميشود اين نمونهها از دو فاز مجـزاو متفاوت در كنار هم تشكيل شده است كه در تصاوير SEM بـهدليل متفاوت بودن كنتراست از يكديگر متمايز ميشـوند . (فـاز 1: زمينه ژئوپليمري و فاز2: ذرات واكنش نكرده كوارتز) ولي با اين تفاوت كه در نمونه 7 روزه ، فاز 2 از ذرات بزرگتـري تشـكيليافته است و از نظر حجمي و وزني بيشـتر نيـز مـيباشـند . بـه نظـرميرسد كه با گذشت زمان، مقداري از ذرات 2SiO فـاز كـوارتزحل شده و وارد فاز اوليه (زمينه ژئـوپليمري )مـي شـود كـه باعـثكوچكتر شدن فاز ثانويه كوارتز خواهد شد

4- نتيجه گيري
فرآيند توليد سيمان ژئوپليمري شامل يك مرحله فعال سـازي حرارتـيو سپس فعـال سـازي قليـايي اسـت. بـراي توليـد سـيمان ژئـوپليمري ازكائولينيت و محلول فعال كننده شامل هيدوركسـيد سـديم و سـيليكات سديم استفاده شده است.
امكــان تهيــه ســيمانهاي ژئــوپليمري از طيــف وســيعي ازخاكهاي آلومينوسيليكاتي از جمله كائولنهاي معادن ايران وجود دارد ™ اس تحكام نمون ه ه ا پ س از گذش ت زم ان 3 ،7 و 28 روز اندازه گيري شد كه استحكام بسيار بالايي را در مقايسه با سيمان پرتلند نشان ميدهد.
نت ايج آن اليز پ راش اش عه ايك س نش ان داد ك ه محص ول
ژئوپليمر از مواد آمورف تشكيل شده است.
نتــايج FTIR حــاكي از آن بــود كــه در هنگــام تشــكيلژئوپليمر ساختار نسبت به متاكائولن تغيير ميكند كـه ناشـي از تشـكيلمونومرها و بسپارش تراكمي آنها ميباشد. ™ بررسي انجام شده توسط ميكروسـكوپ الكترونـي روبشـي نش ان داد ك ـه خمي ـر ژئ ـوپليمري از دو قس ـمت ژل و ذرات باقيمان دهكوارتز تشـكيل شـده اسـت. بـا افـزايش زمـان، انـدازه ذرات باقيمانـدهكاهش يافته است. نتـايج حـاكي از آن بـود كـه در نمونـه هـاي داراياستحكام مناسب، زمينه عاري از ترك و زمينـه بهـم پيوسـته اي حاصـلشده است.

مراجع

J. Davidovits, “Geopolymers: Inorganic Polymeric New Materials”, Journal of Thermal Analysis, Vol. 37, pp.
1633-1656, 1991.

J.Davidovits, “Geopolymer Chemistry and Application”, Institut Geopolymere, France, 2008.

V. F. F. Barbosa, K. J. D. MacKenzie, C. Thaumaturgo, “Synthesis and Characterisation of Materials Based on Inorganic Polymers of Alumina and Silica: Sodium Polysialate Polymers”, International Journal of Inorganic Materials. Vol. 2, pp. 309-317, 2008.

D Khale, R. Chaudhary, “Mechanism of
Geopolymerization and Factors Influencing its Development: A Review”. Journal of Materials Science, Vol. 42. pp. 729-746, 2007.

Hua Xu, J. S. J. Van Deventer, “The Geopolymerisation of Alumino-Silicate Minerals”, International Journal of Mineral Processing, Vol. 59, pp. 247-266, 2000.

J. Danidovits, “Properties of Geopolymer Cements”, 1st International Conference on Alkaline Cements and Concretes, Kiev, Ukraine, pp. 131-149, 1994.

پي نوشت

1 -Polysialate(Silicone-Oxo-Aluminte)
3-2- Species Polycodensation



قیمت: تومان


دیدگاهتان را بنویسید