ساز و كار تشكيل كورديريت در شيشه-سراميك سيستم
2MgO-Al2O3-SiO تهيه شده به روش سل- ژل

هلنا ملكزاده*1 و محمد رضواني2
دانشجوي كارشناسي ارشد، دانشكده فني مهندسي مكانيك، دانشگاه تبريز، گروه مهندسي مواد، تبريز، ايران
دانشيار، دانشكده فني مهندسي مكانيك، دانشگاه تبريز، گروه مهندسي مواد، تبريز، ايران
*h.malekzadeh88@ms.tabrizu.ac.ir
(تاريخ دريافت: 15/05/91، تاريخ پذيرش: 02/10/91)

چكيده
سل-ژل يكي از روشهاي شيميايي در سنتز نانوپودر ميباشد كه در سـال هـاي اخيـر مطـرح شـده اسـت. در ايـن تحقيـق، نـانو پـودر
آم ورف ب ا تركي ب كورديري ت اس توكيومتري در سيس تم2MgO-Al2O3-SiO ب ا اس تفاده از تترااتيـل اورتوس يليكات1 TEOS)) و كلريدهاي آلومينيوم و منيزيم تهيه شد. توزيع اندازه ذرات پودر سنتز شده با اسـتفاده از دسـتگاه آنـاليز ليـزري بررسـي شـد. بررسـيساختار ژل در دماهاي 100 و ºC1385 توسط آناليز FT-IR انجام گرفت. همچنين سازوكار تشكيل كورديريت و واكنشهاي اتفـاقافتاده در حين عمليات حرارتي ژل تا تبديل كامل به كورديريت (ºC1385) با اسـتفاده ازDSC و XRD مـورد بررسـي قـرار گرفـت.
الگوهاي پراش اشعه ايكس نشان داد كه اسپينل و كريستوباليت در ابتداي عمليات حرارتي تشكيل شده و سپس با واكنش بين آنهـاα-كورديريت به عنوان فاز اصلي در دماي پيك تبلور در شيشه-سراميك سينتر شده تشكيل شد. همچنين تبديل از µ-كورديريت بـهα-كورديريت و نيز تبلور مستقيم α-كورديريت از فاز شيشه صورت ميگيرد.

واژه هايكليدي:
سنتز نانوپودر، شيشه-سراميك 2 MgO-Al2O3-SiOبر پايه كورديريت، سل-ژل، تبلور

1- مقدمه
شيشه-سراميكها مواد چندبلوريني هسـتند كـه بـا تبلـور كنتـرلش ده شيش ه تهي ه م يش وند. ريزس اختار حاص له معم ولا داراي 95-50 درصد حجمي بلورين همراه با شيشه باقيمانده است [1].
مواد بسبلور بر اساس سيستم 2MgO-Al2O3-SiO ممكـن اسـتشامل فازهـاي بلـورين متعـدد نظيـر كريسـتوباليت، كورديريـت 2
4مولاي ت ،(MgO.SiO2) 3انسـتاتيت ،(2MgO.2Al2O3.5SiO2) 6اسپينل ،(4MgO.5Al2O3.2SiO2) 5سافيرين ،(3Al2O3.2SiO2)
(3(MgO.Al2O، فورستريت7 (2(2MgO.SiO و … باشند [2 -3]. كورديريت در سه حالت پليمورفي وجود دارد: فاز ايندياليت يـاα-كورديريت دمابالا با ساختار هگزاگونال، فـازβ – كورديريـت دماپايين با ساختار اورتورومبيك و فـاز فراپايـدارμ -كورديريـتكه يك محلول جامد با ساختار β-كوارتز است [3-5].
براي سنتز كورديريت روشهاي مختلفي وجود دارد كه از جمله به واكنش حالت جامد، سل-ژل و تبلور از شيشـه بـه روش ذوبو سينتر ميتوان اشاره نمود [6]. در واكنش حالـت جامـد، سـينتركورديريت استوكيومتري و ساخت بدنه چگال، بدون اسـتفاده ازكمكسينتر مشكل است زيرا محدوده دماي سينتر بسيار باريـك(حدود ºC30-20) بوده و نزديك بـه دمـاي ذوب نامتجـانس آناست. در روش ذوب، براي فراوري شيشه مشكلاتي نظيـر دمـايذوب ب الاتر از ºC1500، ج دايش ف ازي در شيش ه اولي ه و ع دم استوكيومتري شيميايي كورديريت سنتز شده وجود دارند [7-9]. در روش سينتر پودر شيشه نيز شيشه- سراميك از دانسيته كمتري برخ وردار اس ت [10]. ب ه منظ ور ك اهش دم اي س نتز و بهب ودويژگيهاي پودر از روش شيميايي سل-ژل استفاده مـي شـود . در روش سل-ژل، پودرهاي سنتز شده به علـت انـدازه ذرات ريـز ازانرژي آزاد سطحي بالايي برخوردارند كـه سـبب كـاهش دمـايسينتر شده و چگالش تقريبا به راحتي صورت ميگيرد [11].
تهيه شيشـه -سـراميك هـاي بـر پايـه كورديريـت در سيسـتم هـاي
بـــــــ ا روش MgO-CaO-Al2O3-SiO2 و MgO-Al2O3-SiO2
همچنين سطح ويژه بالا و قابليت سينترپذيري پودرهاي حاصل از سل-ژل، محدوده دماي سينتر را وسيعتر ميسازند [3].
2 MgO-34/93% Al2O3-51/37% SiO%7/13 و 3 درصد وزنـيCaO انتخاب شد.
مواد اوليه مصرفي بـراي تهيـه ژل شـامل تترااتيـل اورتوسـيليكات ((TEOS، كلريد آلومينيوم با 6 مولكول آب8 ، كلريد منيزيم با 6 مولكول آب9 و كلريـد كلسـيم بـا 2 مولكـول آب 10 بـا خلـوص بالاي %9/99 ميباشند. اتانول به عنوان حلال مـورد اسـتفاده قـرارگرفت. فرآيند تهيه ژل در شكل (1) نشان داده شده است.

سل-ژل به طور گستردهاي در سالهاي اخير انجـ ام گرفتـه اسـت [10 و12-13]. درتحقيق حاضر، تركيب شيشـه مبنـا بـر پايـه فـاز كورديريت با توجه به تركيب استوكيومتري انتخاب شد. CaO به عنوان يك اكسيد دگرگونساز اضـافه شـد. ايـن اكسـيد، شـبكهسيليكاتي را گسسته و ويسكوزيته شيشه را كاهش مـي دهـد . ايـنامر منجربه تسريع چگالش شده و همچنين به دليل شكسـته شـدنپيوندهاي يوني قوي، آرايش مجدد مولكولها را براي جوانهزني و رشد بلور امكانپذير ميسازد. در نتيجه دماي تبلـور را كـاهشمــيدهــد [14]. در نهايــت، رفتــار تبلــور و ســازوكار تشــكيل كورديريت در اين سيستم مورد بررسي قرار گرفت.

2- مواد و رو ش تحقيق
تركيب شيشه مبنا بر پايه فاز كورديريت به صورت (درصدوزني)

هيدروليز

و

رفلاكس
TEOS

نحلال
ا

MgCl
2
.6
H
2
O

)
همراه

افزودني

با
CaO
(

ر
د
تانول
ا

صورت

به

فزودن
ا
هسته
آ

دما

تثبيت

ر
د
ºC
40

آمورف

پودر

تر

ل
ژ

زدن

هم

شده

خشك

ل
ژ

ژل

ماندگاري

نحلال
ا
AlCl
3
H
.6
2
O

اتانول

ر
د

صورت

به

فزودن
ا
هسته
آ

, T = 25 ºC

t = 2 h

t= 2h

شفاف

محلول

)
حلالزدايي
(
تراكم

, T = 25 ºC

t = 12 h

, T = 100 ºC

t = 24 h

كلسيناسيون

T = 500 ºC



قیمت: تومان


دیدگاهتان را بنویسید