تاثير ابعاد ذرات بر روي خواص جذبي امواج رادار در كامپوزيتهاي
نانوساختار فريت نوع Z / پليمر

آزاليا ازلگيني1، مجتبي نصر اصفهاني2*
كارشناس ارشد، دانشگاه آزاد اسلامي، واحد نجف آباد، اصفهان، ايران
استاديار، دانشگاه آزاد اسلامي، واحد نجف آباد، اصفهان، ايران
* m-nasresfahani@iaun.ac.ir
(تاريخ دريافت: 03/02/91، تاريخ پذيرش: 29/07/91)

چكيده
نانو ذرات فريت هگزاگونال نوع Ba3Co2Fe24O41) Z) توسط روش سـيتراتي سـنتز شـد. جهـت بررسـي تـاثير ابعـاد ذرات بـر روي خـواصجذبي، نمونه هاي فريت در دو گروه متفاوت در نسبت مولي اسيد سيتريك به اتـيلن گلايكـول (CA:EG) 6:4 و 4:6 و بـا نسـبتهـاي مـوليمختلف اسيد سيتريك به نيترات (Rc) در هر گروه، سنتز شد. خواص ساختاري و اندازه دانه فريت ها توسط آناليزهاي پراش اشـعه ايكـس وميكروسكوپ الكتروني عبوري مشخصه يابي شد. نتايج آناليز اندازه ذرات فريت را متفاوت و بين 19 تا 79 نـانومتر نشـان داد . ميـزان جـذبامواج رادار فريتهاي سنتز شده در كامپوزيت فريت/پليمر و فريت/نيكـل /پليمـر توسـط آنـاليز تحليلگـر بـرداري شـبكه انـدازه گيـري شـد. كامپوزيت 60% فريت / 40% پليمر با فريت با نسبتهاي مولي 6:4=CA:EG و 5/3=Rc با ضخامت 3 ميلي متر، تلفات انعكاسـيdB 14 را در فركانس GHz 5/11 بهعنوان بالاترين جاذب امواج رادار نشان داد. افزودن پودر نيكل به كامپوزيت فوق بـه نسـبت 60% (60% فريـت + 40% نيكل) / 40% پليمر، تلفات انعكاسي را به dB 16 رساند.

واژههايكليدي:
هگزاگونال فريت Z، نانوساختار، كامپوزيت، روش سيتراتي، جاذب امواج رادار

مقدمه
بهطوركلي فريت به آن دسته از مواد مغناطيسي اطلاق مي شود كـهجزء اصلي تشكيل دهنده آنها اكسـيد آهـن اسـت و پارامترهـايمغناطيسي مطلوبي نظير ضريب نفوذ پـذيري مغناطيسـي و مقاومـتويژه الكتريكي بالا از جمله اصلي ترين خصيصه هاي آن ها به شمار مي رود. بدين جهت كاربردهاي بسيار وسـيعي را در زمينـه صـنايعبرق، الكترونيـك، مخـابرات، كـامپيوتر و… بـه خـود اختصـاصداده اند [1].گروهي از فريـت هـا بـا نـام هگزاگونـال فريـت دارايس اختار كريس تالي هگزاگونـال هس تند. اي ن فري ته ا ب ه ان واع 22W= BaMe2Fe16O27، M= Bafe12O19, Y= Ba2Me2Fe12O 41Z= Ba3Me2Fe24O طبقـهبنـدي و نـام گـذاري مـي شـود [2-3]. فريت مورد اسـتفاده در ايـن تحقيـق فريـت بـاريمي نـوعZ و Me عنصر كبالت است. فريت مورد نظـر بـا علامـت اختصـاريCo2Z ميباشد. سـاختار كريسـتالي ايـن نـوع فريـت از 22 رديـف اتمـيســ اخته شــ ده اســ ت و ســ لول اوليــ ه آن از بلــ وك هــ اي TSRS*T*S*R*S ساخته شده كه بلوكهاي ستاره دار نسـبت بـهمحور C چرخش 180 درجه داشته اند [4]. بلوك S داراي ساختار دو لاي هاي از 2+(8(Fe6O، بل وك R داراي س اختار س ه لاي ه اي از
تركيب 2-(11(BaFe6O و بلوك T شامل چهار لايـه (14(Ba2Fe8O م ي باش ند [5]. مجم وع س اختار بل وكR و S ي ا T و S فريـت هگزاگونال نوع M يا Y را نتيجه مي دهد. فريت نوع Z از جمع دو فريت نوع M و نوع Y ساخته مي شود [6]. فريت هاي هگزاگونـالنوع Z، موادي با ساختار مغناطيسي (Planar) هستند كه مـي تواننـدخ ـواص مغناطيس ـي بس ـيار ع الي نس بت ب ه ديگ ر فري ـته ـا در فركـــ انس هـــ ـاي بســـ يار بـــ ـالا از خـــ ود نشـــ ـان دهـــ د.
همچنين موادي با خواص جذب امـواج رادار در محـدوده امـواجالكترومغناطيسـ ي مـ يباشـ د كـ ه آن هـ ا را بـ راي اسـ تفاده در فركانسهاي بالا از 300 مگاهرتز تـا 12گيگـاهرتز مناسـب كـردهاست. از فريتها معمولاً به عنوان آنـتن هـاي گيرنـده در راديـوهـااستفاده ميشود و به جرأت ميتوان گفت تقريباً تمام گيرندههـايراديويي از اين آنتنها استفاده ميكننـد . در تحقيـق حاضـر، ابتـدا نانوفريت هگزاگونال نوع Z توسط روش سيتراتي سنتز مي گـردد . هدف از تحقيق تغيير ابعاد كريستالي نمونههاي فريتـي و بررسـي و مقايس ـه خ واص ج ذبي فري ـت ه اي س نتز ش ده در كامپوزي ـت فريت/پليمر مي باشد و در نهايت ميزان جذب امـواج رادار توسـط نانوفريـ ت هـ اي سـ نتز شـ ده در يـ ك كامپوزيـ ت سـ ه جزئـ ي فريت/پليمر/نيكل مورد بررسي قرار گرفت.

مواد و روش تحقيق
سنتز پودر فريت
مواد اوليـه مصـرفي بـراي سـنتز فريـت هگزاگونـال نـوعZ شـاملنيترات آهن نـه آبـه Fe(NO3)2.9H2O نيتـرات بـاريم 2(3Ba(NO، نيتــرات كبالــت شــش آبــه Co(NO3)2.6H2O، اســيد ســيتريك 7C6H8O و اتيلن گلايكـول 2C2H6O اسـت . ميـزان نيتـرات آهـن،نيترات باريم، نيترات كبالت و اسيد سيتريك مصرفي بـا توجـه بـهمحاسبات براي هر نمونه وزن شد. پس از آن مواد در داخـل بشـر ريخته شده و به ميزان لازم آب مقطر دو بار تقطيـر بـه بشـر اضـافهشد و بشر روي هيتر در دماي C˚60 به مـدت 4 سـاعت قـرار دادهشد. پس از گذشت 4 ساعت، تمام نيتراتها و اسـيد سـيتريك درداخل آب مقطر حل شده و تبديل به محلولي شفاف و يكنواخـتشد. پس از آن، اتيلن گلايكول به بشر اضـافه شـد و دمـا بـهC ˚80 افزايش يافت. در اين مرحلـه، مـواد داخـل بشـر بـه شـدت بـا هـمواكنش داده و گازهاي قهوه اي رنگ از آن خارج مـي شـود . پـساز اتمام خروج گاز، دما به C˚180 رسانده شد تا محلول غليظ شود و در انتهـا بـا افـزايش دمـا بـهC ˚300 بـه مـدت 12 سـاعت ، پـودرپيروليز شد تا پودر خشك و يكنواختي بدست آيد. پـودر حاصـلدر كوره بـا نـرخC/min ˚10 قـرار گرفـت و 4 سـاعت در دمـاي °C 1270 نگهداشته شد. در اين تحقيـق، نمونـه هـاي فريتـي در دوگــروه الــف و ب در نســبت هــاي مختلــف اســيد ســيتريك بــهاتيلن گلايكول و با نسبت هاي مختلفي از اسيد سيتريك بـه نيتـراتدر هرگروه مطابق با جدول (1) سنتز شد. با توجه بـه اينكـه نسـبتمولي اسيد سيتريك به اتيلنگلايكول در محدوده 40 تا 60 درصد مـولي بهتـرين ش رايط را بـراي تشـكيل ژل ب ين اسـيد س يتريك واتيلن گلايكول مهيا ميكند و در چنين شرايطي امكان تشكيل نـانوذرات اكسيد هاي چند جزئي [7] وجود دارد، لذا در اين تحقيق از دو نسبت مولي 6:4 و 4:6 بـين اسـيد سـيتريك و اتـيلن گلايكـول(CA:EG) استفاده شـد . از سـوي ديگـر تغييـر نسـبت مـولي اسـيد سيتريك به نمك هاي نيترات [8] در يك اكسيد فلـز چنـد جزئـيعامل موثر در تغيير ابعاد دانه اكسيد فلزي حاصل از روش سيتراتي مي باشد. در اين تحقيق نسبت مولي اسيد سيتريك به نيتـرات هـايفلزي با فاكتور Rc در محـدوده 7/1، 5/2، 5/3 و 4 مـورد بررسـيقرار گرفت.

مشخصه يابي
جهت بررسي و مقايسه ساختار فازي در گروه الـف و ب، از تمـامنمون هه اي كلس ينه ش ده در دم اي C˚1270، آن اليز پ راش اش عه ايكس با لامپ مس KV 40 در طول موج 96/2 انگستروم و فيلتـرنيكل گرفته شد. با توجه به دادههاي حاصل از نتايج آنـاليز فـازي،ابعاد تقريبي دانه ها توسط معادلـه شـرر .

= X كـه در آنX اندازه بلورك، 96/2= طول موج اشعه B=FWHM ،x عرض در نصف ارتفاع پيـك و زاويـه پـراش اسـت، محاسـبه شـد. دو نمونه (3-2) و (4-2) به منظور مطالعـه انـدازه دانـه در نمونـه هـايفري ت هگزاگون ال س نتز ش ده جه ت ميكروس كوپ الكترون يعبوري (TEM) انتخـاب شـد. بـه منظـور بررسـي خـواص جـذبيفريتهـاي سـنتز شـده از دسـتگاه آنـاليز تحليلگـر بـرداري شـبكهاستفاده شد. از فوم پلي اورتان جهت كامپوزيت نمـودن پودرهـايفريتي استفاده شد و تمام نمونه هاي گروه الف و ب به نسـبت 60% فريت + 40% پليمر مخلوط شد. سپس به داخل قالب هايي از جنس آلومينيوم با ضخامت ثابت mm 3 ريخته شد. جهت بررسـي رفتـارجذب در پليمر خالص، يكي از قالب ها بدون فريت و فقط با پليمر پر شد. در انتها نمونه نانو فريـت بـا بـالاترين ميـزان جـذب جهـتبررسي تاثير فلز نيكل در بهبود رفتار جذبي به صورت كامپوزيـت60% جزء معدني (60% فريـت + 40% نيكـل ) و 40% پليمـر تهيـه وميزان جذب آن اندازهگيري مي شود.

نتايج و بحث
مطالعه طيف پراش اشعه ايكس در گروه الف و ب الگوي پراش اشعه ايكس براي گـروه الـف بـا نسـبت مـولي اسـيدسيتريك به اتيلنگلايكول 6:4 در شكل (1) نشان داده شده اسـتكــه بــراي تمــام نمونــههــاي (1-1)، (2-1)، (3-1) و (4-1) در محدوده 2 بين 25 تا 65 ، فاز 41Ba3Co2Fe24O را نشان مي دهـد.
اين الگـو از سـمت راسـت بـه چـپ داراي پيـكهـايي شـارپ بـاصـ فحات كريسـ تالي (220)، (3025)، (1030)، (303)، (1112)، (1110)، (1016) و (110) مطـابق بـاJCPDS 19-0097 مـي باشـد
[9]. ابعاد بلورك هاي فريت نوع Z كه در نسبتهاي مولي مختلف اسيد سيتريك، اتيلن گلايكول و نيتراتهاي فلـزي سـنتز شـده بـهوسيله معادلات شرر محاسـبه و در جـدول (1) آورده شـده اسـت (ابعاد كريستالي نمونه هـاي فريتـي از روي پيـك (220) بـه وسـيلهمعادله شرر تخمين زده شده است).
تاثير ابعاد ذرات بر روي خواص جذبي امواج رادار در كامپوزيت هاي نانوساختار فريت نوع Z / پليمر 83
همانطور كه مشاهده مـيشـود ابعـاد كريسـتالي بـراي نمونـه هـايگروه الف با افزايش Rc ابتدا تا Rc 5/3 افزايش و در نسبت مـولي4 يكباره كاهش يافته است. اين روند براي گروه ب نيز با افـزايشRc از 7/1 تا 5/3 با افزايش و يكباره در نسبت مـولي 4 بـا كـاهشمواجه شده است. اين نتايج نقش موثر Rc را بر ابعاد بلـورك هـايفريت حاصل به وضوح نشان ميدهد.

شكل (1): مقايسه الگوي پراش اشعه ايكس براي گروه الف و ب

جدول (1): ابعاد بلورك هاي نمونه هاي فريتي سنتز شده در هر دو گروه
الف و ب
گروه نمونهها CA:EG Rc ابعاد دانه
الف (1-1) 6 : 4 1/7 29/7
(1-2) 6 : 4 2/5 59/4
(1-3) 6 : 4 3/5 79
(1-4) 6 : 4 4/0 23/6
ب (2-1) 4 : 6 1/7 19/7
(2-2) 4 : 6 2/5 26/3
(2-3) 4 : 6 3/5 47/3
(2-4) 4 : 6 4/0 29/6
3-2- مطالعه تصاوير تهيه شده بوسيله ميكروسكوپ الكتروني عبوري از فريت Z
تصاوير تهيه شده بهوسيله ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM) در شكل (2)، نشان داده شده است. با توجه بـه توضـيحات بخـشقبل در رابطه با محاسبات ابعاد كريسـتالي نمونـه هـا توسـط معادلـهشرر، دو نمونه (3-2) و (4-2) جهـت بررسـي انـدازه دانـه توسـطميكروسكوپ الكتروني عبوري انتخاب شد. مطابق تصـاوير شـكل(2)، در نمونههاي (3-2) و (4-2) دانـه هـا بـا سـاختار هگزاگونـالسنتز شده است [10].

شكل(2): تصاوير تهيه شده بوسيله ميكروسكوپ الكتروني عبوري الف) نمونه(4-2) ب) نمونه (3-2)

3-3- مطالعــه رفتــار جــذب امــواج رادار در كامپوزيــت فريت/پليمر
خواص جذبي امواج رادار كامپوزيتهاي نانو ساختار 60% فريـت + 40% پليمر در باند ايكـس ، يعنـي محـدودهGHz 8 تـا 12 مـوردبررسي قرار گرفت. شكل (3) نمودار تلفـات انعكاسـي بـر حسـبفركانس را براي گروه الـف را نشـان مـي دهـد . در گـروه الـف بـاافزايش نسبت مـولي اسـيد سـيتريك بـه نيتـرات از 7/1 بـه 5/3 در نمونه هاي كامپوزيتي (1-1) تا (3-1)، تلفات انعكاسـي بـهdB 14 در فركانس GHz 5/11 مي رسد. ميزان تلفات انعكاسي در نمونـه(4-1) با نسبت مولي اسيد سيتريك به نيترات 4، به شدت كـاهشپيدا كرده است كه با توجه به ابعاد بلورك در هر نمونه، مـي تـوانرفتار جذبي متفاوت در كامپوزيت ها را توجيه نمود. به طور كلـي،با افزايش ابعـاد بلـورك از نمونـه (1-1) بـه (3-1)، ميـزان تلفـاتانعكاسي افزايش پيدا كرده است. در گـروه ب نمونـه كـامپوزيتي(3-2) با بزرگترين ابعـاد بلـورك داراي بـالاترين ميـزان تلفـاتانعكاسي dB 11 در فركانس GHz 5/11 مي باشـد . كـاهش ميـزانتلفات انعكاسي در فريت با ابعاد كريستالي كوچك را ميتوان بـهپايين بودن ضريب نفوذپذيري مغناطيسي (μ ) نسبت داد [11].

شكل (3): مقايسه منحني تلفات انعكاسي بر حسب فركانس در كامپوزيتهاي
60% فريت / 40% پليمر در گروه الف و ب
كامپوزيت مي شـود [12]. در جـدول (2) ميـزان مـاكزيمم تلفـاتانعكاسي در نمونه هاي كامپوزيتي با ابعاد بلـورك مختلـف فريتـيآورده شده است.

شكل (4): منحني تلفات انعكاسي بر حسب فركانس براي پليمر خالص و كامپوزيت60% (60% فريت + 40% نيكل) /40% پليمر

تاثير ابعاد ذرات بر روي خواص جذبي امواج رادار در كامپوزيت هاي نانوساختار فريت نوع Z/ پليمر 85
3-4- مطالعــه رفتــار جــذب امــواج رادار در كامپوزيــت جدول (2): ماكزيمم تلفات انعكاسي دركامپوزيت ها با ابعاد كريستالي مختلف
گروه نمونه ماكزيمم تلفات انعكاسي
(-dB) فركانس (GHz) ابعاد كريستالي فريت
(nm)
الف (1-1) 9 11/5 29/7
(1-2) 12 11/5 59/4
(1-3) 14 11/5 79
(1-4) 8 11 23/6
ب (2-1) 7 11/5 19/7
(2-2) 6 11/5 26/3
(2-3) 11 11/5 47/3
(2-4) 10 11/5 29/6
(3-1)+ نيكل 16 11/5 10 µ +79 nm
فريت/پليمر/نيكل
شكل (4) نمودار تلفات انعكاسي بر حسـب فركـانس بـراي نمونـه(3-1) به صورت كامپوزيت 60% (60% فريت + 40% نيكل) / 40% پليمر را نشان ميدهد. با اضافه نمودن عنصـر نيكـل، ميـزان تلفـاتانعكاسي براي اين كامپوزيـت بـهdB 16 در فركـانسGHz 5/11 مي رسد. فريت به عنوان يك ماده سـراميكي فرومغناطيسـي دارايويژگي هايي نظير ضريب مغناطيسي بالا و مقاومت الكتريكـي بـالامي باشد هنگاميكه يك ماده رسانا با ذرات فلزي با فريت مخلوط م ي ش ود در ب ين فاص له ذرات فريت ي در زمين ه كامپوزي ت ق رار مي گيرد. اين ماده فلزي سبب افزايش هدايت الكتريكي و افزايش ثابت دي الكتريك در كامپوزيت مي شود كه ايـن مـوارد در كـلســبب كــاهش تلفــات جريــان و افــزايش تلفــات انعكاســي در

4- نتيجه گيري
نانو فريت هـاي هگزاگونـال بـاريمي نـوعZ بـه روش سـيتراتي سنتز شد. تغيير ابعـاد ذرات نـانو فريـت هـاي حاصـل بوسـيله تغييـرنسبت هاي مولي اسيد سيتريك بـه يـون هـاي فلـزي (نيتـرات هـا ) و اسيد سيتريك صورت گرفت.
نتايج بهدست آمده از ميكروسكوپ عبوري دلالت بـر تشـكيلنانو ذرات فريتي هگزاگونال دارد.
كامپوزيت هاي نـانو سـاختار فريـت / پليمـر و فريـت / نيكـل / پليمر از نظر جذب امواج مـايكروويو (رادار) مـورد ارزيـابي قـرارگرفت و كامپوزيت 60% فريت / 40% پليمر با نمونـه (3-1) داراي تلفــات انعكاســيdB 14 و كامپوزيــت 60% (60% فريــت + 40% نيكل) / 40% پليمر با نمونـه (3-1) داراي تلفـات انعكاسـيdB 16 در فركانس GHz 5/11 با ضخامت mm 3 بود.

تشكر و قدرداني
هزينه هاي اين پژوهش با كمك مـالي معاونـت پژوهشـي دانشـگاهآزاد اسلامي نجف آباد انجام شده است.

مراجع
J. Huang, H. Zhuang, W. Li, “Optimization of the
Microstructure of Low-Temperature Combustion-
Synthesized Barium Ferrite Powder”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, No. 256, pp. 390-395, 2003.
X. H. Wang, L. Li, Z. Gui, S. Shu, J. Zhou, “preparation and Characterizations of Ultrafine Hexagonalferrite Co2Z Powders”, Materials Chemistry and Physics, No. 77, pp. 248-253, 2002.
V. R. Caffarena, T. Ogasawara, J. L. Capitaneo, M. S.
Pinho, “Magnetic Properties of Z-type
Ba3Co1.3Zn0.3Cu0.4Fe24O41 Nanoparticles”, Materials Chemistry and Physics”, No. 101, pp.81-86, 2007.
L. Zhang, “Ferrites for UHF applications”, The Ohio State University, Columbus OH 43210-1178, pp.2-7, 2006.
M. El. saadawy, “Thermal Conductivity and Thermoelectric
Power of the Zn2-xCoxBaFe16 O27 Hexagonal Ferrites System”, Materials Letters, No. 39, pp.149-152, 1999.
S. Kracunovska, J. Topfer, “On the Thermal Stability of Co2Z Hexagonal Ferrite for Low-Temperature Ceramic Cofiring Technologies”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, No. 320, pp.1370-1376, 2008.
L. W. Tai, P. A. Lessing, “Modified Resin-Intermediate

Prossesing of Perovskie Powders: Part I. Optimization of Polymeric Precursors”, Journal of Materials Research, Vol. 7, pp. 502-510, 1992.
Y. L. Chai, D. T. Ray, G.J. Chen, Y.H. Chang, “Synthesis of La0.8Sr0.2Co0.5Ni0.5O3- thin Films for High Sensitivity Co Sensing Material Using the Pechini Method”, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 333, pp.147–153, 2002.
A.Sharbati, S.Choopani, A.Ghasemi, I.Amri, C.F.Cerqueira Machado, A. Paesano, “Synthesis and Magnetic Properties of Nanocrystalline Ba3Co2(0/8-x)Mn0/4Ni2xFe24O41 Prepared by Citrate Sol-Gel Method”, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures, Vol. 1, No. 1, pp.187-198, 2011.
G. Mendoza-Suarez, J. A. Matutes-Aquino, J. I. EscalanteGarcia, H. Mancha-Molinar, D. Rios-Jara, K. K. Johal, “Magnetic Properties and Microstructure of Ba-ferrite Powders Prepared by Ball Milling”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, No. 223, pp.55-62, 2001.
G. R. Amiri, M. H. Yousefi. M. R. Abolhassani, “Magnetic Properties and Microwave Absorbtion in Ni-Zn and Mn-Zn Ferrite Nanoparticles Synthesized by Low-Temperature Solid-State Reaction”, Journal of Magnettsm and Magnet Matrial, No. 323, pp.730-734, 2011.
B. Li, Y. Shen, Z. X. Yue, C. W. Nan, “Enhanced Microwave Absorption in Nickl/Hexagonal-Ferrite/Polymer Composites”, Applied Physics Letters Vol. 89, No. 13, pp. 132504-3, 2006.



قیمت: تومان


پاسخ دهید