بررسي هم بستگي بين نتايج آزمون كاهش وزن و آزمايش DLEPR در
اندازه گيري حساسيت به خوردگي بين دانهاي فولاد زنگ نزن 316

مجتبي سلطانپور1*، محمود پاكشير2، فاطمه صفاري3، مهدي تنه كار 4
كارشناس ارشد، دانشگاه آزاد اسلامي، واحد شهرضا، باشگاه پژوهشگران جوان و نخبگان، شهرضا، ايران
دانشيار، دانشكده مهندسي، دانشگاه شيراز، شيراز، ايران
كارشناس ارشد، دانشگاه آزاد اسلامي، واحد نجف آباد، اصفهان، ايران
دانشجوي كارشناسي ارشد، دانشگاه آزاداسلامي، واحد علوم تحقيقات بروجرد، لرستان، ايران
Mojtaba_sol@yahoo.com*
(تاريخ دريافت: 13/06/91، تاريخ پذيرش: 07/10/91)

چكيده
32011091213356

در اين تحقيق درجه حساسيت به خوردگي بين دانهاي به وسيله روش دوحلقهاي در فولاد 316 با درجههـاي متفـاوت حسـاس شـدن در سرعتهاي اسكن و غلظتهاي متفاوت، با استفاده از روش دو حلقهاي پتانسيو كينتيك راكتيواسيون الكتروشيميايي(EPR) تعيين شده است. همچنين آزمايشهاي كاهش وزن اسيدي (practice B &C) نيز بـر روي سـاختارهاي مختلـف فـولاد حسـاس شـده 316 انجام شد و نتايج حاصل از اين آزمايش با نتايج به دست آمده از آزمايش دوحلقهاي ربط داده شده است. با توجه به نتايج بـه دسـتآمده از دو آزمايش فوق و مشاهده ضريب هم بستگي بين اين دو آزمايش، بهترين همخواني و هـم بسـتگي در بـين نتـايج در حالـت M KSCN 005/0 و 4M H2SO1 و سرعت اسكن vhr 3 و دماي 30 درجه سانتيگراد مشاهده شده است و با توجه بـه ايـن حالـتنسبت Ir:Ia براي هر ساختار به دست آمده و محدوده Ir:Ia براي ساختارهاي مختلف حساس شده به دست آمده است.

واژه هايكليدي:
خوردگي بين دانهاي، روش EPR، فولاد زنگ نزن 316

1- مقدمه
بزرگترين عيب فولادهاي ضد زنـگ آسـتنيتي، خـوردگي بـيندانهاي در اثر حساس شدن و ايجاد رسوبات كاربيدي در اطـرافمرز دانههـا اسـت . ايـن اتفـاق در اثـر عمليـات حرارتـي در حـينانجماد قطعات ريختهگري شده و يا در اثر جوشـكاري ايـن نـوعفولادهاي ضد زنگ رخ ميدهد. اين در صورتي اسـت كـه ايـنفولادهادر محدوده هايي بين 800-500 درجه سـانتي گـراد قـرارم يگيرن د [1-2]. از آنج ا ك ه خ وردگي ب ين دان هاي يك ي از جديترين مشكلات به كارگيري فولادهاي ضدزنگ مـي باشـد،دس تورالعمله اي متع ددي جه ت ان دازه گي ري اس تعداد اي نفولادها به اين نوع خوردگي وجود دارد. اين دستورالعملهـا، بـهصورت آزمايشهاي اسـتاندارد تحـت عنـوانA262 ASTM بـهرسميت شناخته شدهاند و به طور وسيعي جهت بررسي فولادهاي ض دزنگ ب ه ك ارميرون د [3]. يك ي از مح دوديته اي اي ن آزمايشها استفاده از محيطهاي خاص به جاي محيطهاي واقعي ميباشد. يا اينكه ممكن است اين فلزات در برابر خـوردگي هـايتوأم با تنش، حفرهاي و يكنواخت مصون نباشند، امـا در بسـيارياز مواد ارتباطي منطقي خوبي بين پاسـخ آزمـايش-هـا و كـاراييفولاد در عمل وجود دارد.
ب ـه منظ ـور داش ـتن ي ك روش آزم ايش غيرمخ رب و كم ي و همچنين سريع، تحقيقات زيادي انجام شد كه منجر بـه آزمـايشEPR گردي د. تاريخچ ه و م رور آزم ايش EPR توس ط كيه ال
(Cihal) و استيفك(Stefec) ارائـه شـد [4]. بررسـي حساسـيتفولادهاي ضدزنگ به وسيله پلاريزاسـيون پتانسيوسـينتيك بـراياچ كردن مرزدانهها توسط كيهـال و پـرازاك (Prazak) در سـال1995 شروع شد. سي سال قبل يك نيـاز بـه انـدازهگيـري كمـيحساس شدن در جوشهاي لوله راكتـور هسـتهاي احسـاس شـد. كل راك (Clarke) ابت دا روش ت ك حلق ه در آزم ايش EPR را كشف كرد كه به صورت كمـي حسـاس شـدن را انـدازه گيـري ميكند [5].
اين تكنيك براي مشاهده حساس شـدن فولادهـاي ضـدزنگ بـهخصـ وص نـ وع 304 توسـ ط مجيـ دي (Majidi) و اسـ ترايكر (Streicher) در سال 1984 مورد بررسي قـرار گرفتـه اسـت [6].
تكنيكهـاي الكتروشـيمياييEPR كمـي و غيرمخـرب و سـريعهستند و توسط ASTM براي تعيين مقدار حساسيت فولاد 304 و L304 استاندارد شده است [7]. همچنين اين آزمـايش مـيتوانـدمقدار حساسيت فولادهاي ضدزنگ ديگر را نيـز مشـخص كنـد.
درروش دو حلقهاي ابتدا نمونه به صورت آندي در طـول منطقـهفعال پلاريزه مـي شـود و سـپس راكتيواسـيون در جهـت مخـالفاتفاق ميافتد. وقتـي نمونـه بـا يـك سـرعت مشـخص اسـكن بـهصورت آنـدي از پتانسـيل خـوردگي تـا يـك پتانسـيل در ناحيـهپسيو، پلاريزه ميشود، اين پلاريزاسيون باعث تشكيل لايـه پسـيوروي تمام سطح نمونـه مـيشـود . زمـاني كـه روبـش پتانسـيل در جهت مخالف انجام شود و پتانسـيل بـا همـان سـرعت اسـكن تـاپتانسيل خوردگي كاهش يابـد، باعـث شكسـته شـدن فـيلم پسـيوروي مناطق تخليه شده از كرم ميشود.
همانطوركه در شـكل (1) مشـاهده مـيشـود، دو حلقـه تشـكيل ميشود يكي حلقه آندي و ديگر حلقه راكتيواسيون، ارزيابي اين روش نش ان م يده د ك هIa م اكزيمم جري ان فع ال ش دن ي ااكتيواسيون است و Ir ماكزيمم جريان راكتيواسيون كه به درجـهحساس شدن نمونه بستگي دارد. Ir براي نمونههـايي كـه حسـاسنشدهاند، كوچك است در حـالي كـه بـراي نمونـههـاي حسـاسشده، افـزايش مـييابـد . نسـبت مـاكزيمم جريـان توليـد شـده در آزمون دو حلقهاي Ir:Ia به جاي مساحت زير حلقـه برگشـتي درروش تك حلقهاي استفاده ميشود [8].
هدف از اين تحقيق بررسي حساسيت بـه خـوردگي بـين دانـهاي فولاد زنگ نزن 316 بـا دو روش الكتروشـيميايي و كـاهش وزناسيدي و تعيين هم بستگي بـين نتـايج بـه دسـت آمـده از ايـن دوروش ميباشد.

شكل (1): شماتيكي از طرز كار روش دو حلقهاي EPR [8]

جدول (1): تركيب شيميايي نمونههاي فولاد زنگ نزن 316 استفاده شده جهت عمليات حرارتي و آزمايشهاي خوردگي (درصد وزني)
نوعفولاد C Cr Mo Ni Si Mn S Ti
316 0/08 17/76 2/17 11/25 0/7 1/81 0/1 –
(آناليز توسط SEM انجام شده است)
جدول (2): عمليات حرارتي آنيل و همگن كردن فولادهاي زنگ نزن 316

زمان و oدماي عمليات حرارتي

آنيل محلولي در دمايc 1065 براي 90 دقيقه+كوئنچ در آب

مواد و روش تحقيق
2-1- آماده سازي نمونهها
در ابتدا نمونههـايي از فـولاد زنـگ نـزن 316 مطـابق جـدول (1) انتخـ اب شـ دند و پـ س از عمليـ ات حرارتـ ي همگـ ن شـ دن (جدول 2)، عمليات حرارتي حسـاس شـدن در محـدوده دمـايي
500 تا 800 درجه سانتيگراد و زمانهاي 30 تـا 120 دقيقـه رويآنها انجام شده است و فولادها با بيشترين درجه حساست توسط بررسي ريز ساختارها و آزمون DLEPR مشخص شدند. نمونههـابه صورت ميلههايي به قطر 8 ميليمتر و اندازه يك سانتيمترتهيه شدهاند.
2-2- آزمايش اسيد اگزاليك
4465351577920

آزمـايش اچ بـا اسـيد اگزاليـك(ASTM A 262 , partice A) سريع و غيرمخرب است اما مقدار كمي حساسيت به خوردگي را مشخص نميكند. به وسيله يك اچ كردن سريع ميتوان تنها قابل قب ول ب ودن م واد را تايي د ك رد و نم يت وان ب ا اس تفاده از اي ن آزم ايش آنه ا را رد ك رد (در صـورتي ك ه در آنه ا كاربي د مشاهده شود). در اين آزمايش نمونـه بـه عنـوان آنـد در محلـولالكتروليت اسيد اگزاليك 10% و در دانسـيته جريـان 2mAm1 در دماي مشخص قرار ميگيرد 2-3- آزمايش DLEPR
براي مشخص كردن درجه حساسيت بـه خـوردگي بـين دانـهاي، پتانسيل به دقت توسط پتانسيواستات كنترل شد و جريان در طول اسكن بر عكس و اسكن آندي اندازهگيري شد. در حالت كلـي،
1258827827959

ابتـــدا نمونـــه بـــه مـــدت 5 دقيقـــه در شـــرايط پتانســـيل بـــاز (Open Circuit) قرار ميگيرد تاECorr يا پتانسيل خـوردگي بـهدســت آيــد . ســپس اســكن آنــدي از پتانســيل خــوردگي تــا V vs SCE03/+ با سـرعت اسـكنmvh 6000 ادامـه مـييابـد وسپس اسكن كاتدي شروع ميشـود تـا پتانسـيل خـوردگي ادامـه
مييابد. منحنيهـاي بدسـت آمـده مـورد آنـاليز قـرار گرفتنـد تـاجريـ ان اكتيواسـ يون و راكتيواسـ يون بدسـ ت آيـ د . در تمـ ام آزمايشات ازمحلول تازه استفاده شـده اسـت و هـم چنـين دمـايمحلول آزمايش به وسـيله ترموسـتات در طـول آزمـايش كنتـرلشده تا در تمام مدت آزمايش دما ثابت باشد. نمونههـايي كـه درمورد آنها آزمايش تكرار شد مجددا با سمبادههاي 800 و 1200 و ســپس بــا پــوليش آلومينــا تــاμm 3/0 تمــام كــاري شــدند .
نمونههايي از فولادهاي 316 انتخاب شدند كه متغيرهاي آزمايش مطابق جدول (3) ميباشد.
2-4- آزمايش هاي اسيدي كاهش وزن در آزمـــ ايش فريـــ ك ســـ ولفات – اســـ يد ســـ ولفوريك (ASTM A 262 practice B) محلـول آزمـايش زيرهـود آمـادهميشود. 236 ميلي ليتر از اسيد سولفوريك به 400 ميليليتـر آبديونيزه شده به منظور جلوگيري از جوش آمـدن در اثـر افـزايشتدريجي حرارت و حفظ غلظت محلول، اضافه ميشـود . سـپس،25 گرم 3(4Fe2(So به محلول اسيد سولفوريك اضـافه مـيشـود . قبل از اينكه سولفات فريك به طور كامل در اسيد حل شود نبايد نمونهها همراه با غلاف در محلول غوطهور شـوند . در طـول دورهجوشش 120 ساعته، رنگ محلول بايـد كنتـرل شـود و وقتـي بـهرنگ سبز تيره تغيير كرد، ممانعـت كننـده سـولفات فريـك بايـداضافه شود.
در آزم ايش اســيد نيتريــك (ASTM A 262 practice C)، اسيدنيتريك 65% تازه حرارت داده ميشود تـا بـه جـوش آيـد ونمونه در اين شرايط براي يك دوره 48 ساعته قرار ميگيرنـد . از آنجايي كه در ميان نمونـههـاي حسـاس شـده، رشـد +6Cr در محلول سرعت خوردگي را تسريع ميكند، بنابراين بيشتر ازيـكدوره 48 ساعته انجام نشد. براي آزمايشهاي اسيدي هفـت عـددفولاد زنگ نزن 316 با درجات مختلف حساس شدن بـا تـرازويبا دقت 00001/0 قبل و بعد از آزمايش، وزن آنها انـدازه گيـريشد. درنهايت سرعت خوردگي بر حسب كاهش وزن بـر حسـباينچ در ماه (ipm) محاسبه و گزارش شد.

جدول (3): پامترهاي آزمايش DLEPR براي فولاد زنگ نزن 316
كد
آزمايش H2So4(M) KSCN(M) 384048-18607

Scan(V hr)
1

0/5
0/005 1
2 3
3 6
4 9
5

0/01 1
6 3
7 6
8 9
9 0/02 3
10 6
11

1/0
0/005 1
12 3
13 6
14 9
15
0/01 1
16 3
17 6
18 9
19 0/02 3
20 6
21 1/5 0/005 6
22 0/01 6
23 0/02 6

نتايج و بحث
3-1- نتايج آزمايش اسيد اگزاليك و DLEPR با توجه به نتايج ريز ساختار فولادهاي 316 حساس شده در شكل (2)، سه فـولاد بـا سـاختارهاي مختلـف انتخـاب شـد كـه شـاملس اختارهاي Step (ف ولاد حس ـاس ش ده در دم اي 500 درج ه س انتيگ راد و زم ان 30 دقيق ه)، Dual (ف ولاد حس اس ش ده در دماي 600 درجه سانتيگراد و زمان 120 دقيقه) و Ditch (فـولادحساس شده در دماي 800 درجه سانتيگراد و زمان 120 دقيقـه ) ميباشد.بررسي انجام آزمايش DLEPR بـه منظـور انـدازهگيـريدرجه حساسـيت بـه خـوردگي بـين دانـهاي، دمـاي آزمـايش در 1 ± 30 درجه سانتيگـراد ثابـت نگـه داشـته شـد و پارامترهـاي
4KSCN , H2SO و سرعت اسكن متغير ميباشند. نتايج آزمايش DLEPR براي ساختار Step نشـان مـيدهـد كـه در هـر كـدام ازتركيب پارامترهاي آزمايش، رفتار راكتيواسـيون نامحسوسـي بـهدست آمده است. اما تمام نمونههاي حساس شده، در درجههـايمختلـــــف، يـــــك رفتـــــار قابـــــل تشـــــخيص را نشـــــان ميدهند كـه در شـكل (3) بـه وضـوح نمودارهـاي پلاريزاسـيونمشاهده ميشود.
بهطور كلي آنچه كه در اين جداول مشاهده شده است، اين است كه براي تمام نمونه ها، تركيب KSCN براي افزايش پتانسيل پسيو شدن صرفنظر از سرعت اسكن، مـوثرتر از 4H2SO مـي باشـد . بـهعــلاوه، در شــرايط آزمــايش يكســان، تمــام نمونــههــا رفتــاراكتيواسيون مشابه دارند و جريان راكتيواسيون رفتار پيچيـده اي از خود نشان مـي دهـد كـه بـه غلظـت 4H2SO وKSCN و سـرعتاسكن وابسته است.
در سرعت اسكن كم، نمودار راكتيواسيون مقداري پهنتـر شـدهاست كه اين به خاطر مقداري افـزايش در خـوردگي يكنواخـتِبه جاي خوردگي بين دانهاي مـي باشـد زيـرا مقـدار زيـادي شـارالكتريكي انتقال يافته است، بدون اينكه در جريان راكتيواسـيون ، تغييري ايجاد شود.
مقدار كم Ir در سرعت اسكن بالا، بـه احتمـال زيـاد بـه خـاطرنداشتن زمان كافي براي شكستن فيلم پسيو به صـورت مـؤثر، درط ول اس كن برگش تي م ي باش د. بن ابراينIa ، تقريب اً تغيي رات آنچناني ندارد و تغييرات سرعت اسكن رويIr به صورت قابـلتوجه تأثير ميگذارد.

شكل (3): نمودارهاي پلاريزاسيون براي نمونههاي Ditch ،Step و Dual
درشرايط آزمايش M H2SO4 +0/01M KSCN5/ و سرعت اسكن V/hr6
7666-23143

شكل

)
2
🙁

بالا

از

تصوير

پايين

به
SEM

ساختارهاي

Step

،
Dual

و

Ditch

دربزرگنمايي
750

برابر
.

شكل

)

2

🙁

بالا

از

تصوير

پايين



قیمت: تومان


پاسخ دهید