توليد تركيب NiTiنانو ساختار با استفاده از فرآيندآلياژ سازي مكانيكي و
نانوكريستاليزاسيون فاز آمورف

شهريار اكبري نيا*1، سيد خطيب الاسلام صدر نژاد2، سيد عليرضا حسيني3، فرزاد اكبري نيا4
كارشناس ارشد مهندسي مواد، دانشگاه آزاد اسلامي، واحد ميانه، باشگاه پژوهشگران جوان، ميانه، ايران
استاد، دانشكده مهندسي و علم مواد، دانشگاه صنعتي شريف، تهران، ايران
دانشجوي دكتري، پژوهشگاه مواد و انرژي، تهران، ايران
مربي، دانشگاه آزاد اسلامي، واحد ميانه، ميانه، ايران
* shahryarakbarinia@yahoo.com
(تاريخ دريافت: 10/08/1391، تاريخ پذيرش: 01/11/91)

چكيده
در اي ن تحقي ق، امك ان تولي د پ ودر ن انو س اختارآلياژ Ni-Ti ب ا اس تفاده از فرآين د آلي اژ س ازي مك انيكي ب هط ور مس تقيم و ي ا ب ا كريستاليزاسيون فاز آمورف حاصل از آن مورد بررسي قرار گرفته است. براي اين منظور عمليات آليـاژ سـازي مكـانيكي و عمليـاتحرارتي متعاقب آن بر روي دو نوع از مخلوط پودرهاي عنصري تيتانيم و نيكل انجام گرفت. عمليات آلياژ سازي مكانيكي پودرهاي مذكور به مدت حداكثر 50 ساعت درون آسياب گلولهاي سيارهاي و تحت اتمسفر گاز آرگون انجام شد. براي بررسـي مورفولـوژيپودرها، فرآيند آمورف شدن وايجاد فازها و تركيبات مورد نظر از دستگاههاي پـراش اشـعه ايكـس، كـالريمتري تفريقـي روبشـي، وميكروسكوپ الكتروني روبشي اسـتفاده شـد. نتـا يج نشـان مـيدهـد تركيـب حافظـه دارNiTi بـا ابعـاد نـانومتري، بـا انجـام عمليـاتكريستاليزاسيون فاز آمورف حاصل از آلياژ سازي مكانيكي به خوبي تشكيل گرديد.

واژههايكليدي:
نايتينول، آلياژ سازي مكانيكي، NiTi نانوساختار، ساختار آمورف

مقدمه
در س اليان اخي ر اس تفاده از آلياژه اي حافظ ه دارNiTi جه ت كاربرده اي پزش كي م ورد توج ه ق رار گرفت ه اس ت. زيس ت سازگاري قابـل قبـول، مقاومـت بـه خـوردگي خـوب، خاصـيتحافظه داري، انعطاف پذيري خوب در دماي اتاق، قابليت جذب ارتعاشات و پتانسيل ايجاد پيوند با استخوان براي آلياژهـايNiTi گـــزارش شـــده اســـت [1]. در حـــال حاضـــر در بســـياري از ح وزهه اي پزش كي و تولي دي ، م واد ب ا خ واص مك انيكي وكاركردي بالامورد نياز ميباشد. يكـي از روش هـاي بسـيار مـوثرجهت ايجاد اين خواص در آلياژهاي پزشكي از جمله آلياژهـايحافظ ه دار NiTi، انج ام عملي ات مك انيكي ب ر مبن اي اف زايشدانسيته نابجاييها و نهايتاً كاهش انـدازه دانـههـا مـيباشـد . روش آلياژ سازي مكانيكي قادر به ايجاد ساختار نانو در اكثر مواد است [2]. از اين رو در ميان روشهاي توليـد بكـار گرفتـه شـده بـرايتوليد تركيب بـين فلـزيNiTi ، روش آليـاژ سـازي مكـانيكي درصورت كنترل دقيق فرآيند و بهينه سـازي پـارامترهـاي آن روشمناسب و موفقي خواهد بود. بـا توجـه بـه ديـاگرام فـازي سيسـتمدوتايي Ni-Ti، تركيبات بين فلزي پايدار متعددي شـامل Ni3Ti، NiTi و 2NiTi در اين سيستم حضـور دارنـد. در ايـن ميـان فقـطتركيب NiTi داراي خاصيت حافظه داري است و تركيباتي نظيـرNi3Ti و 2NiTi فاقد اين مشخصه هستند. اما تغييرات انـرژي آزاددر اين سيستم بـه گونـهاي اسـت كـه تشـكيل فـازهـايTi2Ni و Ni3Ti را آسانتر از NiTi مـي نمايـد [1]. بـا توجـه بـه تحقيقـاتصورت گرفته توسط محققـين مختلـف، آليـاژ سـازي مكـانيكيپودرهاي عنصري نيكل و تيتانيم، منجـر بـه نتـايج متفـاوتي شـدهاست. به عنوان مثال اسكوارز و همكاران گـزارش كـردهانـد كـهانجـام آلياژسـازي مكـانيكي پـودرهـاي نيكـل وتيتـانيم منجـر بـهتشكيل فاز آمورف شده كه بعداً در اثر فرآيند آسايش ساختاري به تركيب بين فلزي 2NiTi تبديل شده است [3]. انزو و همكاران تشكيل تركيب Ni3Tiهمراه با مقـداري NiTi را در نتيجـه انجـام فرآيند آلياژ سـازي مكـانيكي گـزارش كـردهانـد [4]. بـاتزاتي وهمكارانش تغيير نوع ساختارهاي كريستالي تشـكيل شـده از فـازآمورف را با زمان آسياب كاري گزارش كردهاند [5]. يوريكو و همكاران نيـز تشـكيل تركيبـات 2 NiTiوNi3Ti و مقـدار انـدكيNiTi را در اثر حـرارت دهـي پـودر آلياژسـازي مكـانيكي شـدهگزارش كردهاند [4]. اما ايكرت و همكاران تشكيل محلول جامد بسط يافته تيتانيم در نيكل را بـا 20 درصـد اتمـي تيتـانيم، در اثـرفرآين د آلياژس ازي مك انيكي گ زارش ك رده ان د [6]. همچن ين گزارشهايي در رابطه با تشكيل محلولهاي جامد فوق اشـباع دركنار نيكل و تيتانيم عنصري بـراي ايـن سيسـتم آليـاژي در نتيجـهفرآين د آلياژس ازي مك انيكي وج ود دارد [3 و7]. در ه ر ح ال تشكيل مستقيم تركيب حافظـه دار NiTi از طريـق فرآينـد آليـاژسازي مكانيكي، بدون حضور هيچ تركيب بين فلزي ديگر بسـياردشوار به نظر ميرسد. با توجه به قابليت تشـكيل فـاز آمـورف درسيستم NiTi در حالت جامد، بررسي رفتار كريستاليزاسـيون فـازآمورف ايجـاد شـده در حـين آليـاژ سـازي مكـانيكي از اهميـتخاصي برخوردار است. چرا كه تشكيل تركيبات ناخواسته از فـازآمورف در حين كريستاليزاسيون مشكل عمـده اي در ايـن مـورداس ت. در پ ژوهش حاض ر رفت ار دو ن وع از مخل وط پ ودره اي عنصري تيتانيم و نيكل در حين آلياژ سـازي مكـانيكي بررسـي ومقايسه شده، و تشكيل فاز آمورف در حين اين فرآيند و پايداري حرارتي و رفتار تبلور فـاز آمـورف حاصـل، مـورد بررسـي قـرارگرفتــه اســت . همچنــين ســعي شــده اســت بــا كنتــرل فرآينــدكريستاليزاسيون، تركيب حافظه دار NiTiاز فاز آمورف حاصـلاز آلياژسازي مكانيكي سنتز شده و با جلوگيري از رشد دانههـايNiTi به ساختار نانومتري از اين تركيب دست يافت.

مواد و روش تحقيق
در اين پژوهش از دو نـوع مخلـوط پـودرهـاي عنصـري نيكـل وتيتانيم استفاده شد. مشخصات ايـن پـودرهـا در جـدول (1) ارائـهشده است. در شكل (1) تصاويرتهيه شـده توسـط ميكروسـكوپSEM پودرهاي نوع B، آورده شده است. همانطور كه مشخص است پودر نيكل داراي شكل كروي ميباشند. در حالي كه پودر تيتانيم داراي اشكال غير منظم و كشيده هستند. ابتدا درصد وزني هر كدام از پودرها بر اساس نسبت اتمي برابر 50-50، محاسـبه ووزن شدند. نمونه مخلوط پـودري در دسـتگاه آسـياب گلولـهاي سيارهاي با سرعت چـرخش 300 دور بـر دقيقـه و تحـت اتمسـفرگاز آرگون آسياب كـاري شـدند. نسـبت گلولـه بـه پـودر 10:1 انتخاب شد و جنس كاپ و گلولـه هـاي مـورد اسـتفاده از فـولادزنگ نزن بود. از اسـيد اسـتئاريك بـه ميـزان 1 درصـد وزنـي بـه عنوان عامل كنترل فرآيند استفاده شد. عمليات آسياب كـاري تـاحداكثر50 ساعت ادامه يافت و در پايان هـر 10 سـاعت دسـتگاهخاموش شده و نمونه برداري انجام شد. در هر بار نمونه بـرداري،فرآيند آسياب كاري پس از گذشت 12 ساعت ادامه يافت تـا دراين مدت دماي پودرها كاهش يافته و از گرم شدن بـيش از حـدذرات پودر جلوگيري شود. براي بررسي تشـكيل فازهـا از روشXRD استفاده شده است. محاسبه اندازه كريسـتاليتهـا از طريـق
رابطـ ه Williamson–Hall و Scherrer و بـ ر مبنـ اي پهنـ ايشالگوهاي XRD انجام شد. بـراي بررسـي مورفولـوژي پودرهـا ازدستگاه SEM ساخت شركت LEOاسـتفاده شـد. بـراي بررسـيساختار نانو كريستال/آمورف و رفتار حرارتي پودر آسياب شده، آزمون كـالريمتري تفريقـي روبشـي (DSC) در محـدوده دمـاياتاق تا Co500 با نرخ گرمايش 10 درجه بر دقيقه انجام شد. برايپودر نوع B كه آلياژ سازي مكـانيكي منجـر بـه تشـكيل سـاختارنانوكريستال/آمورف شده بود، با توجه به نتـايج بدسـت آمـده ازآزمون DSC))، عمليات كريستاليزاسيون در دمـايCo500 انجـامشد.
جدول (1): مشخصات پودرهاي مورد استفاده

شكل (1): تصاوير تهيه شده توسط ميكروسكوپ ,SEMالف): پودر نيكل نوع B و ب):پودر تيتانيم نوع B

نتايج و بحث
140209184533

استفادهفرآيندآلياژنانوكريستاليزاسيون
3-1 تغييرات ساختاري در حين آلياژ سازي مكانيكي شــكل (2) الگــوي پــراش اشــعه ايكــس را بــراي نمونــههــايآلياژسازي مكانيكي شده از پودر 50Ni-50Ti نوع A بـر حسـبتابعي از زمان نشان ميدهد. همـان طـور كـه در ايـن شـكل ديـدهميشود، پيكهاي مربوط به نيكل و تيتانيم عنصري در نمونه قبل از عمليات آلياژ سازي مكانيكي كاملا مشـخص اسـت. بـا تـداومفرآيند آسياب كاري، شدت پيكهايً مربوط به نيكـل و تيتـانيمعنصري كاهش زيادي را نشان ميدهد، كه نشانگر انجام فرآينـدآلياژ سازي در حالـت جامـد اسـت. تشـكيل تركيـب بـين فلـزي’19NiTi- B (فــ از مــ ارتنزيتي تركيــ بNiTi بـــا ســ اختار مونوكلينيك) پس از گذشت 10 سـاعت از انجـام فرآينـد آليـاژسازي مكانيكي مويد ايـن مطلـب اسـت. در واقـع در اثـر انـرژياعمالي توسط برخورد گلولههـا بـه ذرات پـودر، و پهـن شـدن وجوش سرد متعـددي كـه در طـي فرآينـد آسـياب كـاري اتفـاق ميافتد ،فرآيند آلياژ سازي شروع ميشود. بي نظمـي هـاي اتمـي زيادي كه در نتيجـه آسـياب كـاري در سـاختار پـودرهـا بوجـود ميآيد، منجر به ايجاد مسيرهاي نفوذ بازتري در ساختار ميشـودكه باعث پيشروي فرآيندآلياژ سازي ميشود. ادامه فرآيند باعـثايج اد ك رنشه اي ش بكهاي زي ادي در س اختار ش ده و ان دازه كريستاليتهـا نيـز كـاهش مـييابـد و چـون دگرگـوني تشـكيلمارتنزيت با اعوجاج و كـرنش شـبكهاي همـراه اسـت، اعوجـاجبوجود آمده در ساختار و كاهش انـدازه دانـههـا باعـث سـهولتتشكيل و پايـداري بيشـتر فازمـارتنزيتي شـده اسـت. بـراي نمونـةآسياب شده به مدت 20 ساعت، پيـك اصـلي مربـوط بـه تيتـانيمعنصري كاملاً از بين رفته و پيك اصلي نيكل واقـع در زاويـه 45 درجه در حال حذف شدن است. همزمان پيك مربوط به تركيب NiTi، بهصورت يك پيـك پهـن ظـاهر شـده اسـت كـه نشـانگرتداوم و پيشروي فرآيند آلياژسازي مـي باشـد . در الگـوي تفرقـياشعهX اين نمونه، تركيب ناخواسته و مضر اكسيدي i4Ni2Oنيـزقابل شناسايي است. از آنجايي كه دقت زيـادي بـراي اجتنـاب ازحضـور اكس يژن و ي ا تركيب ات اكس يدي ديگ ر در اب زاره اي آسيابكاري شده بود، و نيز با توجه به تمايل بسيار بـالاي عنصـرتيتانيم به اكسيداسيون، وجود ناخالصيها و تركيبات اكسيدي در پودر مصرفي محتمل به نظر ميرسد. همانطور كه در شـكل (2) ديده ميشود، در الگوي تفرق اشـعهX پـودر پـس از 30 سـاعتآلياژ سازي مكانيكي پيك تفرقي خاصي قابـل تشـخيص نيسـت. اين الگو نشانگر تشكيل آلياژ NiTi آمورف در اثر آسياب كاري ميباشد. چرا كه به دليل نظم اتمـي كـم دامنـه، پديـده پـراش درمواد آمورف صورت نميگيرد.
شكل (2): الگوهاي پراش اشعه X براي پودر نوع (Ni50Ti50) A در زمانهاي مختلف آلياژ سازي مكانيكي
در واقع اعمـال تغييـر شـكل پلاسـتيك شـديد، كريسـتاليتهـاي
876321268730



قیمت: تومان


پاسخ دهید