بررسي سينترپذيري و تبلور شيشهسراميك 3SiO2-CaO-MgO-Al2O تقويت شده با ذرات نانومتري زيركونيا

فاطمه وحيديان1* ، محمد رضواني2
كارشناس ارشد، دانشگاه تبريز، ايران
استاديار گروه مهندسي مواد، دانشگاه تبريز، ايران
*Fatemevahidian@gmail.com
(تاريخ دريافت: 18/03/1390، تاريخ پذيرش:27/06/1390)

چكيده
در تحقيق حاضر بررسي شيشهسراميك 3SiO2-CaO-MgO-Al2O با مقادير 5، 10 و %wt 20 نانوذرات زيركونيا به عنوان تقويتكننده در حضور افزودني 2CaF به عنوان كمك سينتر مورد مطالعه قرار گرفته است. كامپوزيتها از طريق سينتر- تبلور تهيه شدند. سينترپذيري از طريق اندازهگيري چگالي نسبي مورد بررسي قرار گرفت. فازهاي بلورين توسط دستگاه پراشگر پرتو ايكس (XRD) شناسايي شد. چقرمگي شكست كامپوزيتها با روش اثرگذار (microindentation) تعيين شد. ريزساختار نمونهها توسط SEM مورد مطالعه قرار گرفت. شيشه سراميك تقويت شده با wt% 10 زيركونيا بيشترين چقرمگي شكست را نسبت به شيشه سراميك داشت. مقدار تنشهاي پسماند در اثر انبساط حجم ناشي از استحاله زيركونيا منجر به افزايش چقرمگي شد. افزودن wt% 20 زيركونيا نسبت به wt%10 تغيير قابل ملاحظهاي در چقرمگي به دليل عدم سينترينگ كامل در اثر افزايش ويسكوزيته ايجاد نكرد.

واژه هاي كليدي:
سينترپذيري، تبلور، شيشهسراميك، سيستم 3SiO2-CaO-MgO-Al2O، زيركونيا

1- مقدمه
نانوكامپوزيتها مواد مركبي هستند كه لااقل يكي از اجزاي تشكيل دهنده آنها در محدوده نانومتري، بين يك تا يكصد نانومتر باشد. به اجزاي پراكنده شده در نانوكامپوزيتها، “فاز ثانويه” گفته مي شود كه به صورت ذرات، الياف و ذرات صفحه اي شكل ريز مي توانند در فاز پيوسته (فاز زمينه) پخش شوند. اجزاي فاز ثانويه بايد در مقياس نانومتري باشند ولي اجزاء فاز زمينه مي تواند در ابعاد نانومتري يا بالاتر باشد[1]. پودرهاي نانومتري به دليل سطح ويژه بالا، قابليت سينترينگ بالايي دارند كه منجر به بهبود خواص مكانيكي از قبيل استحكام، سختي و چقرمگي و يكنواختي ريزساختار مي شود [1].
شيشهسراميكها داراي استحكام و چقرمگي نسبتاً بالايي هستند كه يكي از روشهاي افزايش استحكام و مقاومت به ضربه اين مواد، ساخت مواد مركب با زمينه شيشه سراميك با استفاده از ويسكرها يا ذرات تقويت شده است [2-3]. در برخي از تحقيقات از زيركونياي به طورجزئي پايدار شده [4-5] و نانو ذرات زيركونيا [6] به عنوان استحكام دهنده ذرهاي استفاده شده است. Wolten [7] پيشنهاد كرد استحاله فازي تتراگونال به منوكلينيك، مارتنزيتي است و مستقل از دما و نفوذ اتمها است. استحاله مارتنزيتي به عنوان عامل بازدارنده از باز شدن ترك عمل نموده و مقاومت شيشهسراميك در برابر انتشار ترك را افزايش ميدهد. همچنين كاهش اندازه دانه زيركونيا باعث بهبود استحكام و سختي ميشود.
يكي از روشهاي ساخت شيشه سراميكها [8-9] و كامپوزيتهاي شيشه سراميك [10 – 11] سينترينگ و تبلور همزمان پودرهاي شيشه است. در اين روش پودرهاي شيشه پرس و سينتر ميشوند و تبلور با چگالش همزمان رخ ميدهد. اگر سرباره مذاب سريعاً توسط آب سرد شود شيشه ريزدانهي سيليكات Ca-Al-Mg تشكيل ميشود. بنابراين سرباره كوره بلند به عنوان منبع شيشه در ساخت شيشهسراميكهاي سينتر شده مورد استفاده قرار گرفته و شيشهاي شدن مواد اوليه در دماي بالا حذف ميشود [ 12-14].
در مطالعات قبلي، تهيه شيشهسراميكها از سرباره كوره بلند ويژگيهاي ضعيفي نشان داده است. بنابراين استفاده از افزودنيهاي سينترينگ الزامي است [15]. سرعت سينترينگ سراميكها با افزودنيهايي كه اغلب كمك سينتر ناميده مي-شوند، افزايش مييابد. كمك سينتر نقطه ذوب پايينتري از جزء اصلي داشته و در حالت مذاب موجب ترشوندگي آن مي -شود [16].

2- روش تحقيق
Martinswerk PB-502 آلوميناي) Al2O3 در اين پژوهش از
(d< 45µm)) و 2SiO (سيليس همدان اسيدشويي با خلوص
،CaCO3 (Merck 102069) ،((d< 45µm) بيش از 99 درصد
،(Merck 5870) Mg(OH)2 ،(Merck 103924) K2CO3
29718197324

فرآيندهاي نوين در مهندسي مواد / سال ششـم/ شـماره اول/ بهـار 1391
3(Merck 106398) Na2CO و افزودني 2(Merck CaF102840( به عنوان كمك ذوب و جوانهزا در مقدار بهينه 12
نسبت وزني [17] و تقويت كننده 2super fine, HNCC ) ZrOOEM, Korea) در مقادير مختلف استفاده شد. در جدول (1) تركيب شيميايي شيشهسراميك و كامپوزيت شيشهسراميكها آمده است. تركيب شيشه پايه به صورت SR نامگذاري شده است. تركيب شيشه مورد نظر بعد از مخلوط سازي در بوتهي سيليكات زيركونيوم در كورهي الكتريكي در دماي Co 1450 به مدت 1 ساعت ذوب شد. مذاب حاصله در آب سريع سرد شده تا فريت حاصل شود و براي حصول ذرات با اندازه كمتر از µm 63< آسياب شد. كامپوزيت با افزودن 5، 10 و %wt 20 پودر زيركونيا (اندازه ذره ميانگين nm 94) به پودر شيشه تهيه شد. پودر زيركونياي اوليه با اندازه ذرات (nm146) به منظور تهيه ذرات نانومتري با آسياب سيارهاي (100LE-) به مدت 40 ساعت آسياب شد. تعيين اندازه ذره زيركونياي آسياب شده با استفاده از دستگاه اندازهگيري اندازه ذره (SALD-2102,Shimatzo Laser Diffraction Particle Size Analyzer) صورت گرفت. پودرهاي شيشهاي اوليه با 5، 10 و
%wt 20 پودر زيركونيا (با اندازه ذره متوسط nm 94) مخلوط شد. مخلوط سازي تر در محيط اتانول به مدت 45 دقيقه در آسياب سيارهاي (100LE) انجام شد. سپس حرارتدهي و همزدن همزمان توسط هيتر مغناطيسي (Heater-Steerer) صورت گرفت تا پودر همگن بدست آيد سپس پودر هر تركيب كامپوزيت، با استفاده از wt%5/0محلول پلي وينيل الكل گرانوله و با فشار MPa 30 در قالب سيلندري تحت پرس تك محوري پرس شدند. رفتار حرارتي شيشه سراميك و شيشه سراميك حاوي مقادير مختلف افزودني 2CaF قبلاً [15] مورد بررسي قرار گرفته است و با توجه به رفتار سينترپذيري شيشه سراميك، محدودهي سينترپذيري كامپوزيت در محدودهي Co 1050 تا oC 1150 انتخاب شد. سپس نمونهها در اين محدوده دمايي به مدت يك ساعت در كوره الكتريكي با سرعت (ºC/min) 10 تحت عمليات حرارتي قرار گرفتند.

به منظور تعيين دماي مناسب سينترينگ، چگالي بالك (به روش ارشميدس) و چگالي پودر (به روش پيكنومتري) كامپوزيتها اندازهگيري شد. براي شناسايي فازهاي بلورين از دستگاه پراش -گر پرتو ايكس (Siemens D-500) استفاده شد. مطالعات ريزساختاري توسط hitachi S-4160) SEM) انجام گرفت.

3- نتايج و بحث
25908173163

سينترپذيري

جدول (1): تركيب شيميايي شيشهسراميك و كامپوزيت شيشهسراميك

س
اك
ي
د

نمونه

SiO
2

Al
2
O
3

MgO

Na
2
O

K
2
O

CaO

CaF
2

ZrO
2

س

اك

ي

د

نمونه

SiO

2

Al

2

O



قیمت: تومان


دیدگاهتان را بنویسید