اعمال پوشش زيست فعال همزمان با عمليات حرارتي بر روي آلياژ كبالت- كروم- موليبدن براي كاربردهاي پزشكي

حسين مينوئي∗1، محمدحسين فتحي2، محمود مرآتيان3 و حسين قزويني زاده4
كارشناس ارشد، دانشگاه صنعتي اصفهان، دانشكده مهندسي مواد، اصفهان، ايران
استاد، دانشگاه صنعتي اصفهان، دانشكده مهندسي مواد، اصفهان، ايران
دانشيار، دانشگاه صنعتي اصفهان، دانشكده مهندسي مواد، اصفهان، ايران
كارشناس ارشد، دانشگاه صنعتي اصفهان، دانشكده مهندسي مواد، اصفهان، ايران
∗h_minouie@yahoo.com
(تاريخ دريافت: 01/12/1389، تاريخ پذيرش: 20/03/1390)

چكيده
آلياژ ريختگي پايه كبالت ASTM F-75 به طورگستردهاي براي ساخت ايمپلنتهاي ارتوپدي و دندانپزشكي استفاده ميشود. اين آلياژ پـساز ريخته گري از يك سو نيازمند عمليات حرارتي همگنسازي و انحلال و از سوي ديگر نيازمند زيـست فعـال سـازي سـطح بـراي افـزايشقابليت پيوند با بافت زنده است. در پژوهش حاضر زير لايه ريختگي از جنس آلياژ ASTM F-75، با هدف انحلال و همگن كردن ساختار و افزايش زيست فعالي سطح در تماس با مواد زيست فعال، عمليات حرارتي شد. نمونهها پس از ريختهگـري دقيـق در مجـاورت مخلـوطي ازپودر هيدروكس ي آپاتيت – شيشه زيستي در دماي 1220 درجه سانتيگراد و به مدت يـك سـاعت عمليـات حرارتـي گرديـد . بـراي ارزيـابيزيست فعالي، نمونههاي عمليات حرارتي شده در محلول شبيه سازي شـده بـدن (SBF) بـه مـدت 1، 2، 3 و 4 هفتـه غوطـهور شـدند. سـطحنمونهها قبل و بعد از غوطهوري درSBF با ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM)، آناليز طيف سنجي عنصريEDS و پراش پرتـو ايكـس(XRD) آناليز شدند . نتايج بدست آمده بيانگر حاصل شدن ساختاري همگن و مناسـب همـراه بـا سـطحي زيـست فعـال بـود. آگلـومره هـايسراميكي كوچكي قبل از غوطهوري درSBF بر روي سطح نمونهها مـشاهده شـد. نتـايج آزمايـشگاهي زيـست فعـالي و تـشكيل يـك لايـهآپاتيت شبه استخواني بر روي نمونهها نشان داد كه نمونههاي عمليات حرارتي شده به طور بالقوه براي جايگزين شـدن اسـتخوان و بازتوليـدبافت تحت شرايط اعمال بار زياد مفيد ميباشند.

واژههاي كليدي:
آلياژ پايهكبالت، زيست فعالسازي، پوششدهي، هيدروكسيآپاتيت، شيشه زيستي، عمليات حرارتي

1- مقدمه
بيومواد فلزي شـامل فـولاد زنـگ نـزن، آلياژهـاي پايـه كبالـت ومكانيكي و مقاومت بـه خـوردگي خوبـشان بـه طـور وسـيعي درآلياژهـاي تيتـانيم بـه خـاطر زيـست سـازگاري مناسـب، خـواصساخت پروتزهاي اورتوپدي به كار ميروند. آلياژهـايCo-Cr و
Co-Cr-Mo از جمله مطمئنتـرين مـوادي هـستند كـه در توسـعهپروتزهاي ران و زانو استفاده ميشـوند . ولـي چـون ايـن مـواد درشرايط كلينيكي هيچ پيوندي با استخوان زنده برقـرار نمـيكننـد،جزء مواد زيست خنثي طبقه بندي شده و بـراي تثبيـت اسـتخوان نياز به قفل شدن مكانيكي دارند [1]. از طرف ديگر موادي چـونشيـــشه زيـــستي (Bioglass يـــا BG) و هيدروكـــسي آپاتيـــت(Hydroxyapatite ياHA ) زيست فعـال هـستند و زمـاني كـه درتماس با پلاسماي خون انسان قرار بگيرند همبندي با اسـتخوان راافزايش داده و به طور شيميائي با استخوان پيوند برقـرار مـيكننـد[2]. اما اين مواد به علت خواص مكانيكي پايين نميتواننـد بـرايكاربردهاي تحت تحمل بار استفاده شـوند. روش بدسـت آوردنيك كاشتني كه هم زيست فعـال بـوده و هـم خـواص مكـانيكيمناسبي ارائه كند، پوشش دهيHA يا BG بر روي كاشـتني هـايفلزي است . به اين منظور روش هاي فيزيكي و شـيميايي مختلفـينظير پاشـش پلاسـمايي [3]، روش رسـوب گـذاري برقـي ذراتمعل ـق در مــايع [4]، فراينــد زي ست تقليــدي [5]، پوشــشدهــي سل- ژل [6] و پاشش حرارتي [7]، توسعه پيدا كردند.
معم ولت رين فراين د س اخت آلي اژ پاي ه كبال ت ASTM F-75 ريخت هگ ري دقي ق اس ت . قطع ات سـاخته ش ده ب ه اي ن روشريزساختاري شامل يك زمينـه دنـدريتي مغزبنـدي شـده غنـي ازكبالت مكعبي با وجـوه مركـز دار (fcc) همـراه بـا رسـوبات بـيندندريتي و مرزدانهاي دارند [8].
رسوبات كاربيـدي مكـانيزم عمـده اسـتحكام بخـشي در شـرايطريختهگري و نيز عامل اصلي داكتيليته كم ايـن آليـاژ تحـت ايـنش رايط اس ت [9]. بن ابراين پ س از ريخت هگ ري دقي ق عملي ات حرارتي انحـلال در 1220 درجـه سـانتيگـراد بـا هـدف بدسـتآوردن توزيع يكنواخت كاربيدها در زمينه انجـام مـيشـود [10].
در اين پژوهش انجام عمليات حرارتي انحلال همزمان بـا زيـست
فعالسازي سـطح آليـاژASTM F-75 ريختـه گـري شـده مـورد
مطالعــه قــرار گرفــت . نمونــههــاي ريختــه گــري شــده پــس از آمــادهســازي ســطح بــه مــدت يــك ســاعت در 1220 درجــه سانتيگـراد در مجـاورت مخلـوطي از مـواد زيـست فعـال شـامل 70 درصد وزنـي هيدروكـسيآپاتيـت و30 درصـد وزنـي شيـشهزيستي عمليات حرارتي شد. علت استفاده از اين مخلوط زيـستفعال ذوب اوليه شيشه و ايجاد پيوند قوي بين مـواد زيـست فعـالروي سطح فلز بود.

مواد و روش تحقيق
آماده سازي نمونهها
آلياژ پايه كبالت BEGO) ASTM F-75 ساخت كشور آلمان) با كوره القايي ذوب و درون قالبهاي ريختـهگـري دقيـق تـوپر بـا
دوغ اب چ سب ف سفاتي، ريخت هگ ري ش د. تركي ب ش يميايي استاندارد آلياژ ASTM F-75 كه به عنـوان زيرلايـه فلـزي مـورداستفاده قرار گرفت، در جدول (1) آورده شده است. آلياژ مذاببا دماي 1450 درجه سانتيگراد درون قالب هاي پيشگرم شـده تـا950 درجه سانتيگراد به ابعـاد 12×12×3 ميلـي متـر ريختـهگـريشد. سپس نمونه ها توسط كاغـذ سـنباده كاربيـد سيليـسيوم 80 تـا2400 سنباده زده شد و بعد از آن با پـودر آلومينـاي 30 ميكـرونپوليش شد. زبري سـطح نمونـههـا پـس از عمليـات آمـادهسـازياندازهگيري شد و ميانگين عدد زبري 03/0 ميكرون بود. پـس ازپوليش نمونهها به آهستگي درون اتـانول شـسته و سـپس خـشكشدند.

جدول (1): تركيب شيميائي آلياژ پايه كبالت ASTM F-75.

درصد وزني (%) عنصر
27-30 كروم
5-7 موليبدن
1/0 سيليسيم
1/0 منگنز
1/0 نيكل
0/75 آهن
0/35 كربن
بقيه كبالت

مخلوط بيوسراميكي زيست فعال شيشه زيستي مورد استفاده در اين مطالعه بـا تركيـب نزديـك بـهBioglass® 45S ، معادل 45% 2CaO %49 ، SiO و 6% 5P2O ، بـهروش سل – ژل تهيه شد. ميانگين اندازه آگلومرههـايBG مـورداستفاده 10 ميكرون بود كـه از كنـار هـم قـرار گـرفتن ذراتـي بـاميانگين اندازه 80 نانومتر تشكيل شده بودند.
پ ودر هيدروك سي آپاتي ت (Merck ب ا مي انگين ان دازه ذره 10 ميكرون) مورد استفاده قرار گرفت. مخلوطHA-BG حـاوي 70 درصد وزنيHA بين سطوح پوليش شده نمونـههـاي فلـزي قـرارگرفت. يك فشار تك محور 65 مگاپاسـكال بـه سـطوح پـوليشنشده زيرلايه اعمـال شـد. بـراي جلـوگيري از دكربـوره شـدن وواكنشهاي آلياژ با اتمسفر ، نمونه ها درون فويل فولاد زنگ نـزنقرار داده شد و با گل نسوز كاملاً درزگيري شد.
2-3- عمليات حرارتي
نمونههاي فلزي در مجاورت پودرHA-BG به مدت يك ساعتدر 1220 درجه سانتيگراد و تحت فشار 65 مگاپاسكال عمليـاتحرارتي و بهدنبال آن در آب كوئنچ شدند. اين عمليات حرارتـيبراي انحلال رسوبات توصيه شده است [10]. بـراي اعمـال فـشاربر سـطح نمونـههـا از نگـه دارنـده نـشان داده شـده در شـكل (1) استفاده شد . پس از آن نمونهها با آب ديونيزه شده شـسته شـده وخشك شدند.

شكل (1): نگهدارنده مورد استفاده براي اعمال فشار بر نمونهها

2-4- ارزيابي آزمايشگاهي زيست فعالي
براي ارزيابي آزمايشگاهي زيست فعالي مايع شبيهسازي شده بدن با غلظت يوني تقريباً معادل پلاسماي خون انسان مطابق
110491172183

اعمـــال پوشـــش زيـــست فعـــال همزمـــان بـــا عمليـــات حرارتـــي بـــر روي آليـــاژ كبالـــت- كـــروم- موليبـــدن …
دستورالعمل Kokubo تهيه شد جدول (2)، [11].
حجمSBF مورد نياز براي غوطهوري نمونه ها در آن با توجـه بـهرابطه (1) بدست آمد [11].
(1) VS= Sa/10 كه در اين رابطه:
VS: حجم مايع شبيه سازي شده بدن (ml) Sa: سطح ظاهري نمونه (2mm) هر نمونه در 4/14 ميلي ليتر از محلول شـبيهسـازي شـده بـدن، بـهمدت يك هفته، د و هفته ، سـه هفتـه و چهـار هفتـه در 37 درجـهسانتيگراد، غوطه ور شد . بعد از هر دوره، نمونه ها با آب ديـونيزهشسته، خشك و نگهداري شدند.

جدول (2): غلظت يوني اسمي مايع شبيه سازي شده بدن در مقايسه با پلاسماي خون انسان [11].
يون غلظت يوني (mM)
پلاسماي خون SBF
Na+ 142.0 142.0
K+ 5.0 5.0
Mg+2 1.5 1.5
Ca+2 2.5 2.5
Cl- 103.0 147.8
HCO-3 27.0 4.2
HPO4 -2 1.0 1.0
SO4 -2 0.5 0.5
pH 7.2-7.4 7.4

2-5- روشهاي مشخصه يابي
آنـــ اليز فـــ ازي پـــ راش پرتـــ و ايكـــ س، بــــا دســـ تگاه Philips X’Pert-MPD) XRD) تحــت ولتــاژ 40 كيلوولــت و شـ دت جريـ ان 30 ميلـ يآمپــر بـ ا اسـ تفاده از پرتـ و تكفـ ام
λ=1.54Å) CuKα)، انجام شد. سطح و مقطع نمونههاي عمليـاتحرارتي شده قبل و بعد از غوطـهوري درSBF بـا ميكروسـكوپالكترونـي روبـشي،Phillips XL 30) SEM ) نيـز آنـاليز شـدند.
همچنين براي مشاهده ريزساختار زيرلايه با ميكروسكوپ نوري، نمونــ ههــ ا پــ س از آمــ ادهســ ازي در الكتروليــ ت حــ اوي 95% H2O و 5% HCl خالص با ولتاژ 5 ولت و به مدت 1 ثانيه اچشدند. آناليز تصويري تـصاوير ميكروسـكوپي بـا اسـتفاده از نـرمافزار Image Tool انجام شد.

3- نتايج و بحث

794004-1583463

شكل(2): ساختار ميكروسكوپي آلياژ الف) پس از ريختهگري و ب) پس عمليات انحلال.
:ASTM F-75
هرچند روش هاي مختلفي براي اعمال پوششهاي زيست فعال بـرروي كاشتني هاي فلـزي توسـعه پيـدا كـرده اسـت، ولـي زيـستفعـالي سـطح آليـاژASTM F-75 همزمـان بـا عمليـات حرارتـي ميتواند از حيث كاهش زمان توليـد، صـرفه جـويي در مـصرفانرژي و كاهش قيمت تمام شده مـورد توجـه قـرار گيـرد. شـكل(2) ساختار ميكروسكوپي آلياژ زيرلايه را پس از ريختـه گـري وپس از عمليات حرارتي انحلال نشان ميدهـد . عمليـات حرارتـيانحلال، شامل قـرار دادن نمونـه در 1220 درجـه سـانتيگـراد بـهمــدت يــك ســاعت و ســپس كــوئنچ در آب، باعــث توزيــعيكنواخـ تتـ ر كاربيـ دها و كـ اهش جـ دايشهـ اي عنـ صري م يگ ردد. رس وبات كاربي دي، ن سبتاً ظري فت ر ش ده و توزي ع يكن واختي پي دا ك رده ان د و تع داد زي ادي از اي ن رس وبات ب ه مرزهاي دانه محدود ميشود. در كاربردهـايي مثـل پروتـز كامـلمف صل ران ك ه خ واص مك انيكي پ س از ريخت ه گ ري نتوان د الزامات مورد نياز ايمپلنت را تأمين كند، بهبود خـواص از طريـقعمليات حرارتي، مفيد به نظر ميرسد.
انجام اين عمليات حرارتي و رسيدن به چنين ريزساختاري نه تنهاافزايش چقرمگي بلكه افزايش استحكام كششي و تسليم را هم بهدنبال خواهد داشت. اين شرايط باعث افزايش استحكام و درصدازدياد طول ميگـردد . شـكل (2- ب) سـاختار ميكروسـكوپي راپ س از عملي ات حرارت ي ن شان م يده د. توزي ع يكنواخ تت ر كاربيدها نسبت به حالت ريختگي به خوبي قابـل مـشاهده اسـت، اين كار افزايش چقرمگي را به همراه خواهد داشت.

فازهاي موجود در زيرلايه ريختگي آلياژ Co-Cr-Mo مطابق انتظار شامل زمينه fcc به همراه مقداري فاز hcp و كاربيد 6M23C است [12 و 13]. شكل (3) الگوي پراش پرتو ايكس مربوط به زيرلايه فلزي را پس از ريختهگري نشان ميدهد. اين الگو وجود عنصر كبالت با ساختارهاي آلوتروپيكهاي fcc و hcp در كنار كاربيد كرم به صورت 6M23C به عنوان فاز ثانويه را نشان ميدهد. آناليز كمي تصاوير ميكروسكوپي نشان داد ميزان كاربيد زمينه حدود 15 تا 17 درصد بود. همانطوركه در الگوي پراش پرتو ايكس آلياژ مشاهده ميشود عليرغماينكه آلوتروپي پايدار كبالت در دماي محيط hcp است، ولي پيكهاي كبالت fcc شديدتر از پيكهاي hcp هستند. علت بالا بودن نسبت فازfcc به hcp كند بودن استحاله fcc به hcp است كه باعث ميشود حتي در دماي محيط آلوتروپي غالب fcc باشد.

ASTM F-75 شكل (3): الگوي پراش پرتو ايكس آلياژ پس از ريختهگري

55
50
45
35
30
25
40
2
θ
Intensity
Hydroxyapatite Single Phase

55

50

45

35

30

25

40



قیمت: تومان


پاسخ دهید