بررسي تأثير ضخامت بر خواص لايه هاي نازك تيتانيم ايجاد شده توسط
فرآيند پراكنش مگنتروني DC

علي اميرعبداللهيان1 و عبداله افشار2
دانش آموخته كارشناسي ارشد خوردگي و حفاظت مواد، دانشكده مهندسي مواد، دانشگاه آزاد اسلامي، واحد علوم و تحقيقات، تهران، ايران
استاد، دانشكده مهندسي مواد، دانشگاه صنعتي شريف، تهران، ايران
amirabdollahian_ali@yahoo.com
(تاريخ دريافت: 10/12/1389، تاريخ پذيرش: 31/02/1390)

چكيده
هدف از تحقيق حاضر بررسي تأثير افزايش ضخامت بر خواص لا يههاي نازك تيتانيم ايجاد شده روي زيرلايه فولاد زنـگ نـزنAISI 316L بـااستفاده از فرآيند پراكنش مگنترونيDC است . به اين منظور، عمليات رسوبدهي در مدت زمان هاي مختلف 5، 10، 15 و 20 دقيقه انجـام شـدتا لايههايي با ضخامتهاي مختلف ايجاد شود. سپس ضخامت لايههاي نازك تيتانيم با استفاده از دستگاه پروفيلسنج اندازهگيري شد. همچنينمورفولوژي لايهها توسط ميكروسكوپ الكترونـي روبـشي گـسيل ميـداني (FESEM) بررسـي و انـدازه ميـانگين نـانوذرات تيتـانيم تعيـين شـد.
توپوگرافي لايه هاي نازك تيتانيم نيز با استفاده از ميكروسكوپ نيروي اتمي (AFM) بررسي و مقدار زبري ميانگين سطح لايه ها تعيـين شـد. بـهعلاوه مقاومت به خوردگي ضخيم ترين لايه نازك تيتانيم ايجاد شده توسط آزمون پلاريزاسيون پتانسيوديناميك در محلـول فيزيولوژيـكSBF در دمايºC 37 مورد ارزيابي قرار گرفت و مقادير پتانسيل خوردگي و دانسيته جريان خوردگي آن تعيين شد. نتايج حاصل از اين آزمون ها نشان داد كه لايه نازك تيتانيم با ضخامتnm 298 از متراكمترين و يكنواختترين ساختار برخوردار بوده و داراي بيـشترين مقـادير انـدازه ميـانگيننانوذرات تيتانيم (nm 65) و زبري ميانگين سطح (nm 767/3) است. همچنين ايجاد لايه نازك تيتانيم با ضخامت nm 298 روي فولاد زنگ نزن AISI 316L باعث افزايش پتانسيل خـوردگي آن از 313/0- بـهV 279/0- و كـاهش دانـسيته جريـان خـوردگي از 1/451 بـه 2nA/cm 4/163 مي شود كه در نتيجه مقاومت به خوردگي آن بهبود مي يابد.

واژه هاي كليدي:
فولاد زنگ نزن AISI 316L، لايه هاي نازك تيتانيم، پراكنش مگنتروني DC، ضخامت، مقاومت به خوردگي.

1- مقدمه
تيتانيم به خاطر خواص جالبش مانند نسبت استحكام به وزن بـالا، پايداري حرارتي عالي، مقاومت بـه خـوردگي در شـرايط حـاد وزيست سازگاري ذاتي، يك كانديد بالقوه براي استفاده به عنوان ت وده ي ا پوش ش در بيوم واد، ص نايع ه وايي، ش يميايي و ديگ ركاربردهاي صنعتي است [1 و 3]. همچنين لايه هاي نازك تيتـانيمب راي كاربرده ـاي ميكروالكترونيك ي در تكنول وژي تجم ع درمقيـ اس بـ سيار زيـــاد 1 (VLSI) و ابزارهـ اي پايـ ه اي سيـــستم ميكروالكترومكانيكي2 (MEMS) به خدمت گرفته مي شـوند . بـهعلاوه آنها به عنوان بولومتر3 در حسگرهاي مادون قرمـز، اتـصالدهنده هاي الكتريكي در ساختارهاي عايق حرارتـي، حـسگرهايلبه اي ابر رسانا در ميكروكالري سنج و آشكارسازهاي نوري و درترانزيستورهاي تك الكتروني 4 اسـتفاده مـي شـوند [1]. لايـههـاي نازك تيتانيم براي ساخت ابزارهاي نيمه رسانا نيز به طور وسـيعيبه كار برده ميشوند [4].
فرآيندهاي رسوب دهي فيزيكي بخـار بـه خـصوص پـراكنش بـهطور گستردهاي براي تهيه لايه هاي نازك تيتانيم استفاده مي شوند [1]. در پــراكنش مرســ وم (دوقطبــي) هــدف پــراكنش توســط يونهاي شتاب گرفته از يك تخليه گاز، بمباران مي شود و ذراتپ راكنش ش ده روي زيرلاي ه رس وب داده ش ده و ي ك پوش ش ايج اد م يش ود. درح اليك ه پ راكنش مگنترون ي ي ك فرآين د پراكنش تقويت شده توسـط ميـدان مغناطيـسي اسـت كـه ميـزانيونيزاسيون گاز توسط مسير ا لكتروني مـارپيچي بـه شـدت بهبـودمي يابد. توسـط ميـدان مغناطيـسي، تخليـه تابـشي بـه يـك ناحيـهنزديك هدف محدود ميشود كه بازدهي پـراكنش را در حـدود100 برابر نسبت به پـراكنش مرسـوم افـزايش مـي دهـد . همچنـيناجازه عملكرد سيستم در فشارهاي پـايين را نيـز مـيدهـد . ايجـادپوشش ها توسط پراكنش مگنتروني، برخي مزاياي خـاص ديگـرمانند تجهيزا ت با قيمـت پـايين، سـرعت هـاي رسـوبدهـي بـالا، پوششهايي بـا دانـسيته بـالا و چـسبندگي خـوب بـين پوشـش وزيرلايه را فراتر از فرآيندهاي ديگر ارائه مي دهد [5].
لايه هاي نازك تيتانيم ايجـاد شـده در شـرايط فـشار پايـه مرسـوم(بيش ازtorr 6-10) ممكن است شامل ناخالـصي هـايي در شـكلاكــسيد، نيتريــد و كاربيــد باشــد كــه آنهــا را كمتــر درخــوركاربردهــايي بــا حــساسيت بــالا ماننــد ميكروالكترونيــكهــا و ح سگرها ق رار م ي ده د. بن ابراين، اي ن ش رايط م ي توان د ب راي كاربردهاي محافظتي مورد ملاحظـه قـرار گيـرد. در كاربردهـايمحافظتي مانند مقاومـت بـه خـوردگي يـا پوشـش هـاي بيومـواد، ضخامت لايه هـا تـأثير زيـادي بـر خـواص سـاختاري، سـطحي واستحكام چسبندگي آنها به زيرلايه دارد [6].
تحقيقات انجام شده در زمينه بيومواد در محيط بافت طبيعي نشان م ي ده ـد ك ه در ف صول م شترك اس تخوان /بيوم واد، زي ست سازگاري ماده عامل تعيين كننده موفقيت ماده كاشتني5، هـم در قبول آن توسط ارگانيسم و هم در عملكرد مناسب آن اسـت [2].
پ ـس بيوم واد باي د از ي ك س و خ واص فيزيك ـي، ش يميايي ومكانيكي مناسب را تأمين كرده و از سوي ديگر زيـست سـازگارباشند [7].
بنابراين به منظور بهرهبرداري از خواص سطحي تيتانيم (مقاومـتبه خوردگي و زيست سازگاري) در حـين حفـظ خـواص مغـزي ف ولاد زن گ ن زن (اس تحكام و س ختي) و ك اهش قيم ت م اده كاشتني، ايجاد لايه نازك تيتانيم با ضخامت مناسـب روي فـولادزنگ نزن AISI 316L توصيه شده است [2، 7 و 8].
در اين تحقيق عمليات رسـوب دهـي لايـههـاي نـازك تيتـانيم در مدت زمان هاي مختلف 5، 10، 15 و 20 دقيقه انجام شـد و تـأثيرضخامت بر خواص لايهها مورد بررسي قرار گرفت.

2- مواد و روش تحقيق
در اين تحقيق از ورق فولاد زنگ نزن AISI 316L بـا ضـخامتmm1 به عنوان زيرلايه استفاده شد. تركيب شيميايي اين آليـاژ بـااستفاده از آزمون كوانتومتري تعيين و در جدول (1) آورده شـدهاست.
نمونه ها توسط دستگاه برش در ابعاد 2mm10×20 بريده شـدند وسپس عمليات سنباده زني با ورقهاي حاوي ذرات SiC انجام شدتا سطوحي كاملاً صاف و بدون شيار بدست آيد. پس از عمليات سنباده زني، نمونه ها در محلول استن خالص به مدت 15 دقيقـه بـااســــتفاده از يــــك دســــتگاه آلتراســــونيك Struers مــــدل Metason 60 T چربي گيري شدند. سـپس بـا آب دو بـار تقطيـرك املاً ش سته ش ده ت ا ه يچ اث ري از محل ول چرب ي گي ري روي نمونه ها باقي نماند. پس از عمليات شستشو، نمونه ها تحت جريانهواي گرم، خشك شده و بلافاصله در يك دسيكاتور قـرار دادهشدند.

بــه منظــور ايجــاد لايــه هــاي نــازك تيتــانيم از يــك دســتگاه
PVD-DC Magnetron Sputtering دست ساز اسـتفاده شـد . در اي ن دس تگاه از ي ك ه دف تيت انيم ب ا درج ه خل وص %99/99 استفاده گرديد . همچنين گاز آرگون به عنوان گاز كاري به كـاربرده شد . خلـوص گـاز %999/99 و جريـان آن در طـول فرآينـدپراكنش ثابت بود. با توجه به قابليت هـا و شـرايط بهينـه دسـتگاه،فشار پايهtorr 6-10×2، فشار گاز آرگونtorr 2-10×4/2 و تـوانكات دي W 100 در نظ ر گرفت ه ش ـد . فاص ـله ه دف – زيرلاي ه (cm 2/3) ني ز ثاب ت بـود . همچن ين م دت زم ان رس وب ده ي
5، 10، 15 و20 دقيقه تعيين شد.
پيش از عمليات رسوب دهي، هدف تيتانيم بـه منظـور تميزكـاري و زدودن آل ودگيه ا و اك سيدهاي س طحي اش تح ت عملي ات پيش- پراكنش قرار گرفـت. بـه ايـن منظـور محفظـه رسـوب تـا فـ شار پايـ ه torr 6-10×2 خـ لأ شـ ده و هـ دف در فـ شار گـ از آرگ ونtorr 2 -10×4/2 و ت وان كات دي W 100 پ راكنش ش د.
پ يش-پ راكنش ب ه م دت 15 دقيق ه يعن ي ت ا زم اني ك ه ت ابش پلاسماي معرف تيتانيم (رنگ آبي تيره) ظاهر شد، انجام گرفت.
ض خامت لاي هه اي ن ازك تيت انيم ب ا اس تفاده از ي ك دس تگاهپروفيل سنج Dektak 3 مدل 2.13 اندازه گيري شـد . بـرا ي تعيـينضخامت، ابتدا روكش نمونه هاي روكشدار جدا شده تا يك پلهبه ارتفاع اختلاف سطح لايـه از زيرلايـه بـه وجـود آيـد. در ايـنآزمون طول روبشµm 1200 و سرع ت روبش پـايين (30 ثانيـه) در نظر گرفته شد و دادههاي مربوط به 1200 نقطه ثبت گرديد.
همچنــين مورفولــوژي ســطح لايــه هــا توســط يــك دســتگاهميكروســكوپ الكترونــي روبــشي گــسيل ميــداني (FESEM) Hitachi مدلS-4160 بررسي شد . در اين آزمـون، ولتـاژ كـاريkV 15 در نظر گرفته شد.
توپوگرافي سطح لايههاي نـازك تيتـانيم نيـز بـا اسـتفاده از يـك

جدول (1): تركيب شيميايي فولاد زنگ نزن AISI 316L مورد استفاده به عنوان زيرلايه.
Fe Ni Mo Cr S P Mn Si C عنصر
باقيمانده 10/3 2/25 16/6 0/003 0/034 1/2 0/44 0/03 درصد وزني

دستگاه ميكروسكوپ نيروي اتمي (AFM) مدلAutoprobe CP ب ا مـد تماس ي6 بررسـي شـد. در اي ن آزم ون مح دوده آن اليز
2µm 1×1 و سرعت اسكن Hz 1 در نظر گرفته شد.
به علاوه مقاومـت بـه خـوردگي فـولاد زنـگ نـزنAISI 316L (نمونه شاهد ) و ضخيم ترين لايه نازك تيتانيم ايجاد شـده توسـط آزمون پلاريزاسيون مورد ارزيـابي قـرار گرفـت. ايـن آزمـون دريك سل الكتروشـيميايي اسـتانداردEG&G شـامل سـه الكتـرودكاري (نمونه)، كمكي (پلاتين) و مرجع (كالومل اشـباع شـده) و حاوي محلول بدن شبيهسازي شـده7 (SBF) انجـام شـد. تركيـبشيميايي محلولSBF مورد اسـتفاده در آزمـون پلاريزاسـيون درجدول (2) آورده شده است.

جدول (2): تركيب شيميايي محلول SBF مورد استفاده در آزمون پلاريزاسيون.

غلظت (g/l) تركيب
8/00 NaCl
0/40 KCl
0/18 CaCl2
0/35 NaHCO3
0/48 Na2HPO4.2H2O
0/10 MgCl2.6H2O
0/06 KH2PO4
0/10 MgSO4.7H2O
1/00 گلوكز

آزمون پلاريزاسيون توسط يـك دسـتگاه پتانـسيواستاتEG&G مـ دل A 273 انجـ ام شـ د و بـ راي رسـ م منحنـ ي هـ ا از روش پلاريزاس يون پتان سيوديناميك اس تفاده گردي د. در ط ول م دت آزمون دمـاي محلـول توسـط يـك بخـاري آكـواريم كـه دارايترموستات بود، درºC 1±37 منطبق با دماي بدن، ثابت نگهداشـتهشد. همچنين محدوده پتانسيل از 500- تاmV 2000+ (نـسبت بـه پتانسيل مدار باز) با سرعت روبش mV/s 5/0 در نظر گرفته شـد. پيش از انجام پلاريزاسيون، هـر نمونـه بـه مـدت يـك سـاعت در دمايºC 37 بدون اعمال جريان در معرض محلول قرار گرفت تـاپتانسيل مدار باز آن به حالت تعادل برسد.

3- نتايج و بحث
شكل (1) منحني تغييرات ضخامت لايه هاي نازك تيتانيم نـسبت به مدت زمان رسوبدهي را نشان مي دهد.

298
219.1
88
4.3
16
0
50
100
150
200
250
300
350
0
5
10
15
20
25
Deposition time (min)
Thickness (nm)

شكل
)

1
🙁

ضخامت

تغييرات

منحني
لايه

هاينازك

مدت

به

نسبت

تيتانيم

298

219.1

88

4.3

16

0

50

100

150

200

250



قیمت: تومان


پاسخ دهید