تهيه و ارزيابي مورفولوژي توده چگال نانو ساختاركامپوزيتي هيدروكسي آپاتيت- تيتانيا توسط روش نوين تفجوشي دو مرحلهاي

علي فرزين 1* ، مهدي احمديان 2 و محمدحسين فتحي3
دانشجوي كارشناسي ارشد مهندسي مواد، دانشگاه صنعتي، اصفهان،ايران
استاديار دانشگاه صنعتي، اصفهان، ايران
استاد دانشگاه صنعتي، اصفهان، ايران
[email protected]*
(تاريخ دريافت: 26/02/1390، تاريخ پذيرش: 23/04/1390)

چكيده:
ساخت توده چگال كامپوزيت هيدروكسي آپاتيت(HA) از جمله روشهاي مناسب براي رفع محدوديتهـاي مكـانيكي ايـن مـادهزيست فعال جهت بهكارگيري آن در نواحي تحت بارهاي بالا در بدن ميباشد. در اين تحقيق، تفجوشـي دو مرحلـه اي بـه منظـورجلوگيري از رشد بي رويه دانه هاي هيدروكسي آپاتيت و تيتانيا (2 (TiOدر دماهاي بـالا و رفـع محـدوديت هـاي تـف جوشـي سـنتي بهكار گ رفته شد . بدين منظور مورفولوژي و تغييرات فازي توده چگال حاصل از تفجوشي، توس ط ميكروسكوپ الكتروني روبشي و الگوي تفرق اشعه ايكس مورد مطالعه قرار گرفت. نتايج نشان داد براي رسيدن بـه تـوده چگـال بـا دانـسيته بـالاتر از 97% دانـسيتهتئوري توسط اين روش، انداز ه نهائي دانههاي جز ء ناپيوسته كامپوزيت هيدروكسي آپاتيت-پانزده درصد وزنـي تيتانيـا در حـد زيـر100 نانومتر باقي ميماند در حاليكه با بهكار گيري تفجوشي سنتي اين مقدار به بالاتر از 100 نانومتر مي رسد. فرآيند بهينـه شـاملحرارت دادن توده خام تا 1150 درجهسانتيگراد در مرحله اول تفجوشي، سرد كردن سريع تا 1050 درجهسانتيگراد و نگهداريبه مدت زمان 25 ساعت در اين مرحله مي باشد.

كلمات كليدي:
تفجوشي دو مرحلهاي، كامپوزيت هيدروكسي آپاتيت، رشد دانهها، نانوساختار

1- مقدمه
هيدروكـ سي آپاتيـ ت (Hydroxyapatite)، بـ ه دليـ ل سـ اختار شيميايي و رفتار بيولوژيكي مشابه با فاز معدني استخوان و دندان،به طور گسترده درزمينه كاربردهاي كلينيكي، مورد مطالعـه قـرارگرفته است [1].
هيدروكسي آپاتيت به طـور ذاتـي داراي سـاختار بـسيار شـكنندهميباشد كه كـاربرد آن را در نـواحي از بـدن كـه تحـت بارهـايزيادي قرار مي گيرد محـدود مـيسـازد . امـروزه مطالعـات بـسيارزيادي در جهـت بهبـود خـواص مكـانيكي هيدروكـسي آپاتيـتانجام گرفته است [2 و 4]. يك راه براي غلبه بر ايـن محـدوديتهيدروكسي آپاتيت، استفاده از آن به عنـوان زمينـه در يـك مـادهكامپوزيتي و استفاده از يك ماده تقويت كننده زيست سازگار ويا زيست فعال ميباشـد . در سـالهـاي اخيـر، محققـان تحقيقـاتزيادي بر روي كامپوزيتهـاي هيدروكـسي آپاتيـت – زيركونيـا [5 و 6]، هيدروكـــسي آپاتيـــت– آلومينـــا [7] و هيدروكـــسي آپاتيت– شيشه زيست فعال [8] انجام داده اند. اخيراً گزارش شدهاست كه هيدروكسي آپاتيت– تيتا نيا مـي توانـد تركيبـي خـوب وجال ب از زي ست فع الي و خ واص مك انيكي حاص ل نماي د [9]. علاوه بر اين تيتانيا قادر است قابليت چسبندگي و رشد سلولهاي اســـتخوان ســـاز را افـــزايش دهـــد [10]. روشهـــاي ســـاخت كامپوزيتهاي چگـال نانوسـاختار از زمـانهـاي نـهچنـدان دور،تفجوشي فشار گرم و پلاسـمايي – جرقـهاي مـيباشـد . امـا ايـنروشها به دليل به كارگيري همزمان فشار و دماي بـالا در مـدتزمان كوتاه، فاقد صرفه اقتصادي ميباشد. علاوه بر ايـن قـادر بـهساخت قطعات با نواحي تيز و پيچيـدگي ظـاهري نمـيباشـند . در ســ الهــ اي اخيــ ر، فرآينــ د تــ ف جوشــ ي دو مرحلــ هاي (Two Step Sintering) كه شامل حرارت دادن توده خام فشرده تا دماي معـين بـالاي 1T، نگهـداري در ايـن دمـا بـه مـدت زمـاناندك، سرد كردن سريع تا دماي پائينتر 2T، نگهداري بـه مـدتزمان نسبتا طولاني در اين دما و سرد كردن سـريع تـا دمـاي اتـاقميباشد براي مواد اوليه متفاوت، كـاربرد گـستردهاي پيـدا كـردهاست. اهداف اصلي از ايـن تحقيـق را بـه صـورت زيـر مـيتـوانخلاصه نمود:
ب ه ك ارگيري روش ن وين ت فجوش ي دو مرحل هاي جه ت بدس ت آوردن بال ك چگ ال ب ا دان سيته بـالاتر از 95% دان سيته تئوري.
استفاده از اين روش نوين جهت توقف رشد دانـههـا در حـينفرآين د ت فجوش ي و بدس ت آوردن بال ك نانوس اختار جه ت حصول تطابق و سازگاري بالاتر با استخوان.
فصلنامه علمي پژوهشي فرآيندهاي نوين درمهندسيپاييز1390
ميبايست توجه كرد كه تـا بـهحـال روش نـوين تـفجوشـي دومرحلهاي براي ساخت كامپوزيت بـهكـار گرفتـه نـشده اسـت. از مهمتـ رين مزايـ اي ايـ ن روش در سـ اخت كامپوزيـ ت زمينـ ههيدروك سي آپاتي ت، جه ت ك اربرد د ر فواص ل اس تخواني در موارد كلينيكي، بهدسـت آوردن تـودهاي بـا دانـسيته نزديـك بـهدانسيته تئوري، كنترل اندازه دانهها و عدم تجزيه فازي شـديد دردماي بالا ميباشد. بهطوري كه بـا حـصول دانـسيته بـالا و انـدازهدان ه ه اي ري ز، اس تخوان تط ابق و س ازگاري ب الاتري ب ا م ادهجايگزين پيدا ميكنـد و عـدم تجزيـه فـازي شـديد هيدروكـسيآپاتيت در حين فرآيند تفجوشي به دليل بـه كـارگيري دماهـايپائينتر، موجب پايداري بالاتر اين ماده زيـست فعـال در فواصـل خالي استخواني ميگردد. در حاليكه در روشهاي قبلي بهدليـلع دم كنت رل دم ائي، تجزي ه ف ازي ام ري اجتن اب ناپـذير ب ود [5 و 6]. در اي ن تحقيـق روش ن وين ت ف جوش ي دو مرحلـهاي جهت بدست آوردن بالك چگال با دانسيته بالاتر از 95% دانسيتهتئوري و بالك نانوساختار بررسي ميشود.

2- مواد و روش تحقيق
هيدروكسي آپاتيت توسط روش سـل ژل تهيـه گرديـد [11]. بـهاين منظور مقدار مشخصي از پنتا اكسيد فسفر (P2O5,Merck) در مقدار مشخصي اتانول (Ethanol, Merck) بـراي بدسـت آوردنمحلولMol/lit 5/0،حل شد . مقدار مشخـصي از كلـسيم نيتـرات چهــار آبــه (MerckCa(NO3)2.4H2O,) بــراي بدســت آوردنمحلولMol/lit 5/0 در اتانول حل شد. دو محلول به مـدت زمـان24 ساعت در دماي محيط در هم مخلوط و سپس به مدت زمـان
24 س اعت در دم اي مح يط م ورد پيرس ازي ق رار گرفـت. ژل حاصل از پيرسازي در دماي محيط، د ر خشك كن الكتريكي بـهمدت زمان 24 ساعت خشك شـد. ژل خـشك شـده بـا سـرعتC/mino5 تا دمـايC 6000 گـرم شـد و بعـد از 5/0 سـاعت بـاقيماندن در اين دما، تـا دمـاي محـيط سـرد شـد. نـانوپودر 2TiO ازشركت Iolitecتهيه گرديـد . بـه منظـور بدسـت آوردن مخلـوطهمگن، دو پودر با نسبت 2HA-15wt%TiO بـه مـدت زمـان 10 دقيقه در كاپ زير كونيـا مـورد آسـياب مكـانيكي قـرار گرفـت.
مخلوط همگـن دو پـودر تحـت فـشار مكـانيكيMPa 600 قـرارگرفت تا قرصهايي با قطرmm 10 و ضخامتmm 4 تهيـه شـود.
دانسيته نسبي بالك خام در اين مرحلـه، 2±55% دانـسيته تئـورياندازهگيري شد . تفجوشـي سـنتي توسـط حـرارت دادن بالـكخام با سرعتºC/min 40 تا دماي مربوطه انجـام گرفـت. در ايـنتحقيق پيك دمايي براي تـفجوشـي سـنتي، 900- 1300 درجـهسانتيگراد و با فاصله دمايي 50 درجه سانتيگراد انجـام گرفـت.
نمونهها به مدت 10 دقيقه در پيـك دمـايي قـرار گرفتنـد. جهـتتفجوشي دومرحله اي، سرعت گرم و سرد كردن در مرحله اولو دوم، ºC/min40 انتخاب شد.
512066790620

دانسيته با لك ها ي خام و بالك ها ي حاصل از تفجوشي توسطروش ارش ميدس و ب ا اس تاندارد ISO 39231/1-1979(E).از طريق رابطه (1) محاسبه گرديد. 1w(1) 3B.D = w2 − w
كه در آن 1w وزن خشك نمونه، 2w وزن نمونه بعد از 24 ساعت قـ رار گـ رفتن در آب و 3w وزن نمونـ ه در حالـ ت غوطـ هوري ميباشد. مورفولـوژي بالـكهـاي حاصـل توسـط ميكروسـكوپالكترونـ ي روبـ شي (SEM.Philips,xl:30:Eindhoven) مـ ورد بررسي قرار گرفت. آناليز سـاختار فـازي توسـط دسـتگاه پـراشپرتــــ و ايكــــ س (XRD,Philips,xpert) توســــ ط لامــــ پ (گـام زمـاني= 5/2 ثاني ه و انـدازه گ ام =º5 0/0) انجـام گرف ت .
مورفولـــ وژي و انـــ دازه دانـــ ههـــ اي پـــ ودر نانوســـ اختار توســـــط دســـــتگاه مي كروســـــكوپ الكترونـــــي عبـــــوري (TEM Philips CM10 FEG: Eindhoven, theNetherlands) مورد ارزيابي قرار گرفـت. متوسـط انـدازه دانـههـا توسـط روشپهناي پيك و طبق رابطه (2) اندازهگيري شد [12].
d =

BCos0.9λθ (2)

ρTheorical=(vol.%HAρHA+vol.%TiO2ρTiO2)/100 (3)
كه در آنλ طول موج،θ زاويه تفرق وB عرض نصف پهنايپيك د ر الگوي پراش پرتو ايكس ميباشد.دانسيته تئوري توسـطق انون مخل وط و طب ق رابط ه (3) ان دازهگي ري ش د. ك ه در آن % vol.درصد حجمي و ρ دانسيته ميباشد.

نتايج و بحث
3-1- مشخصه يابي پودر
تصاوير ميكروسكوپ الكتروني عبوري براي پودر هيدروكسي آپاتيت و تيتانيا به ترتيب در اشكال (1- الف) و (1- ب) مشاهده ميشود.
(λCuKα=0.154186nm) بـــــــــــا زوايـــــــــــاي θ=20-80º2

شكل (1): تصاوير ميكروسكوپ الكتروني عبوري الف): نانوپودر هيدروكسي آپاتيت و ب): نانوپودر تيتانيا
فصلنامه علمي پژوهشي فرآيندهاي نوين درمهندسيپاييز1390
821436332965

(ب) 2 (الف) 2
شكل (2): الگوي پراش پرتوايكس الف): نانوپودر هيدروكسي آپاتيت و ب): نانوپودر تيتانيا

همانگونه كه در اشكال مشاهده مـيشـود متوسـط انـدازه ذراتهيدروكسي آپاتيت و تيتانيا را ميتوان به ترتيب 35 و 20 نـانومترتخمين زد . الگوي پراش پرتوايكس نانوپودر هيدروكسي آپاتيت و تيتانيا به ترتيب در شكل (2- الف) و (2- ب) مشاهده مي شود.
همان گونه كه مشاهده ميشود تمام پيكها منطبق با هيدروكـسي
آپاتيت تك فازي و فاز 2anataseTiO مـيباشـد . متوسـط انـدازهدانهها توسط روش پهناي پيك در الگوي پراش پرتو ايكس35 و 25 نانومتر براي نـانوذرات هيدروكـسي آپاتيـت و تيتانيـا تخمـين
زده ش د. م شاهده م يش ود ك ه نت ايج حاص ل از ميكروس كوپ الكتروني عبوري و الگـوي پـراش پرتـو ايكـس در تعيـين انـدازهدانهها به خوبي يكديگر را تصديق ميكنند.

3-2- تفجوشي سنتي
نمودارتغييرات دانسيته نسبي ومتوسط اندازه دانههاي هيدروكسيآپاتيت و تيتانيا براي نمونههايي كه تحت تفجوشي سـنتي قـرارگرفتهاند در شكل (3) مشاهده ميشود.
از روي نمودار ميتـوان تـشخيص داد: يكـي در ناحيـهي دمـايي شكل (3): تغييرات دانسيته نسبي و اندازه دانههاي 2HA-15wt%TiO 900- 1150 درجه سانتيگـراد و ديگـري در محـدودهي دمـاييتفجوشي سنتي شده در دماهاي مختلف
1150- 1300 درجه سانتيگراد. در حين تـفجوشـي سـنتي، در محدودهي دمايي 900-1150 درجه سانتيگـراد در مقابـل رشـد ناحيهي ديگر 1300- 1150 درجه سانتيگراد، محدودهاي اسـتكه در مقابل افزايش ناچيز دانسيته نـسبي، متوسـط انـدازه دانـههـا
همانگونه كه در شكل (3) مشاهده ميشـود، دو ناحيـهي دمـاييناچيز متوسط اندازه دانههاي هيدروكسي آپاتيت و تيتانيا، دانسيته نسبي رشد قابل توجهي نشان ميدهد. ايـن ناحيـه بـه مرحلـه دومتفجوشي مربوط ميشود. طبق تئـوري حالـت جامـد، مقاومـترشد دانه ها در مقابل افزايش دما به دليل گيرافتـادن مـرز دانـههـا
توس ط حف رات متف رق ش ده م يباش د. در اي ن حال ت حف رات گيرافتاده در مرز دانهها، از مهاجرت مرز دانهاي در مقابل افزايش دما جلوگيري ميكند [13].

رشد چشمگيري از خود نشان ميدهد (از 50 تـا 125 نـانومتر، درحدود 150%).
در اين ناحيه حفرات بـاز مربـوط بـه مرحلـه ميـاني تـفجوشـي ، متلاشي شده و اثر خود را در ركود مرزدانهها در مقابـل افـزايشدما از دست ميدهد. در نتيجه با افزايش دما، رشد قابـل تـوجهيدر متوسط اندازه دانهها اتفاق ميافتد.
شكل (4)، مورفولوژي نمونه تفجوشي شده تحت شرايط سنتيجهـ ت رسـ يدن بـ ه دانـ سيته بـ الاتر از 94% دانـ سيته تئـ وري (8 س اعت نگه داري در دماي C ˚ 1300) را ن شان م ي ده د.
همانگونه كه در تصوير مشاهده ميشـود، بعـد از مرحلـه ايجـاداتصال بين ذرات پودر و تشكيل منـاطق گلـويي در حـين فرآينـدتفجوشي، به دليل مهيا بودن شرايط نفوذ در دماهاي بالا، مناطقگلويي به شدت رشد كردهاند به گونهاي كـه روي منـاطق جـز ء ناپيوسته (تيتانيا) را پوشانده و اين مناطق بـه خـوبي قابـل مـشاهدهنميباشند. رشد بي رويه دانههـا در دمـاي بـالا بـه خـوبي در ايـنتصوير مشاهده ميشود.

شكل (4): مورفولوژي نمونه تفجوشي شده تحت شرايط سنتي (8 ساعت
نگهداري در دماي ºC 1300)

3-3- ارزيابي دماهاي تف جوشي دومرحلهاي مطابق با نتايج تئوري چن و وانگ [14و15]، موفقيت تف جوشي دو مرحلهاي، قوياً به انتخاب دماهـاي 2T و 1T مربـوط مـيشـود .
آنها گزارش كردند كه نمونهها بعد از نگهداري در مرحله اول،ميبايست به دانسيته بالاتر از 75% دانسيته تئـوري برسـند تـا ط بـق تئوري حالت جامد، به يك حالت ناپايداري از حفرات برسـند وحفرات در اين مرحله قابل انقباض باشند. در اين تحقيـق دانـسيته
نمونههاي 2HA-15%wtTiO تف جوشـي شـده در 1150 درجـهسانتيگراد به 77% دانسيته تئوري ميرسد. بنابراين دمـاي مرحلـهاول تف جوشـي سـنتي، 1150 درجـه سـانتيگـراد انتخـاب شـد.
علاوه بر اين چن و وانگ گـزارش كردنـد كـه نمونـههـا بعـد ازنگهداري در مرحله اول به مدت زمان كم، مـيبايـست سـريعاً تـادماي مرحله دوم سرد شوند. لذا مدت زمان باقي ماندن در مرحلهاول، تنها 10 دقيقه انتخاب شد. انتخاب دماي مرحله دوم و زمـاننگهداري در اين مرحله ميبايست به گونهاي باشد كه عـلاوه بـر افزايش چشمگير دانسيته نسبي، متوسط اندازه دانههـا، رشـد قابـلتوجهي نداشته باشـد. در تـفجوشـي دو مرحلـهاي، اگـر دمـايمرحله دوم از مقدار بحراني پائينتر باشد، نيـروي محركـه ايجـادشده قادر به حذف حفرات در اين مرحله نميباشـد . لـذا دراكثـرتحقيقات، دماي مرحله دوم براساس قانون سـعي و خطـا انـدازه-گيري شده است. در اين تحقيق دماي مرحله اول و مرحله دوم بهترتيب 1150 و 1050 درجه سانتيگراد انتخاب شدند.

3-4- تعيين زمان مرحله دوم
شكل (5)، تغييرات دانسيته نسبي و اندازه گيري دانـههـاي نمونـه2HA-15%wtTiO در مقاب ل زم ان نگه داري در مرحل ه دوم را نشان ميدهد.

شكل (5): تغييرات دانسيته نسبي اندازه دانههاي در مقابل زمان نگهداري براي سيكل بهينه انتخابي (T2=1050ºC,T1=1150ºC)
HA-15%wtTiO2
فصلنامه علمي پژوهشي فرآيندهاي نوين در مهندسيپاييز 1390

الكترون ي روب شي در دو بزرگنم ايي مختل ف و الگ وي پ راش پرتوايكس نمونه تهيه شده تحت سيكل بهينه (دمـاي مرحلـه اول:
1150 درجه سا نتيگراد، زمان دماي مرحله اول: 10 دقيقه، دمـايمرحلـ ه دوم: 1050 درجـ ه سـ انتيگـ راد و زمـ ان مرحلـ ه دوم:
25ساعت) را نشان ميدهد. همـان گونـه كـه در تـصوير مـشاهدهميشود، بر خلاف جزءپيوسته، جز ء ناپيوسته رشـد چـشمگيرينداشته و مي توان آن را در محدوده نانو تشخيص داد
همانگونه كه درشكل (5) مشاهده ميشود، بعـد از تـفجوشـينمونهها در 1150 درجه سانتيگراد در مرحله اول و نگ هداري بـهم دت ksec90 در 1050 درج ه س انتي گ راد در مرحل ه دوم،دانسيته نسبي به 97% دانسيته تئوري ميرسد در حالي كه متوسـطاندازه دانه ها در محدوده نانو باقي ميماند. چنين محـدوده دمـاييكه درمقابل رشد ناچيز دانهها، دانسيته نـسبي رشـد قابـل تـوجهينشان ميدهد، توسط وانگ، »زمان رشد نهفته« ناميده شد.
76962-161171

لف
ا

ب

ج

لف

ا

ب

ج

3-5- مقايسه تفجوشي سنتي و سيكل بهينه تفجوشـي دومرحلهاي
ش كل (6) نت ايج مرب وط ب ه ت فجوش ي س نتي و س يكل بهين ه تفجوشي دو مرحلهاي را به صورت مقايسهاي نشان ميدهد.

شكل(6): متوسط اندازه دانهها در مقابل دانسيته نسبي نمونههاي تفجوشي شده تحت تفجوشي سنتي و سيكل بهينه تف جوشي دو مرحلهاي

همان گونـه كـه مـشاهده مـيشـود بـا بـه كـارگيري سـيكل بهينـه ت فجوش ي دو مرحل هاي در مقاب ل رس يدن ب ه دان سيته در ح د دانسيته تئوري و دانسيته در حد تف جوشي سنتي، اندازه دانـههـا
ب ر خ لاف ت فجوش ي س نتي رش د چ شمگيري از خ ود ن شان
نميدهد. شكل (7): (الف) و (ب) تصوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي در دو بزرگنمايي مختلف و (ج) الگوي پراش پرتوايكـس نمونه تفجوشــي دومرحـلهاي شده
3-6- ارزيابي مورفولوژي و سـاختار نمونـه بهينـه بدسـت تحت سيـكل بهيـنه
آمده طبق تعريف اخير از مواد نانوكامپوزيتي، نـانوكامپوزيـت مـادهاي
شــكل (7- الــف) ، (7- ب) و (7- ج)، تــصوير ميكروســكوپچند فازي است داراي يك جز ناپيوسـته در بعـد 100 نـانومتر يـا
كمتر باشد [16]. با توجه به نتايج حاصـل از الگـوي پـراش پرتـوايكس در تعيين اندازه دانهها، ميتوان به تـوده چگـال حاصـل ازسيكل بهينه تفجوشي دو مرحلهاي، نانو كامپوزيت اطلاق نمود.
الگوي پراش پرتو ايكس علاوه بر هيدروكسي آپاتيـت و تيتانيـا،وجود فازه اي بتاتري كلسيم فسفات، كلسيم تيتانات را نيـز نـشانميدهد كه حاصل از تجزيه فازي هيدروكسي آپاتيت و تركيـب هيدروكسي آپاتيت و تيتانيا در محدوده دمايي بالا مي باشند.

4- نتيجه گيري
كامپوزيت 2HA-15%wtTiO توسط دو روش تفجوشي سـنتي
و دومرحلــهاي ســاخته شــد . نتــايج نــشان داد كــه روش نــوين تفجوشي دو مرحلهاي داراي مزيتهاي متعددي نسبت به روشتفجوشي سنتي مي باشد به نحوي كه قادر به تهيه بالـك چگـالنزديك به دانسيته تئوري و اندازه دانهها در محدوده نانو ميباشد.
نشان داده شد كـه سـيكل بهينـه تـفجوشـي دو مرحلـهاي شـاملدماي مرحله اول 1150 درجه سانتيگراد، زمان نگهـداري نمونـهدر مرحلـــه اول 10 دقيقـــه، دمـــاي مرحلـــه دوم 1050 درجـــه سانتيگراد و زمان مرحله دوم 25 ساعت ميباشد. متوسط انـدازهدانـههـا بـراي بالـك چگ ال تهيـه شـده بـه روش تـفجوش ي دومرحلهاي 72 نانومتر مـيباشـد در حـالي كـه ايـن مقـدار بـرايتفجوشي سنتي در محدوده بالاتر از 100 نانومتر قرار مي گيرد.

5- مراجع
M. H. Fathi, E. MohammadiZahrani, “Fabrication and Characterization of Fluoridated Hydroxyapatite
Nanopowders via Mechanical Alloying”, J. Alloys
Compd., Vol. 475, pp. 408–414, 2009

A. Chib, S. Kimura, K. Raghukandan, Y. Morizono,
“Effect of Alumina Addition on Hydroxyapatite Biocomposites Fabricated by Underwater-Shock Compaction”, Mater.Sci.Eng. A., Vol. 350, pp. 179-18, 2003.

X. Miao, Y. Chena, H. Guo, K. AikKhor, “Spark Plasma Sintered Hydroxyapatite-Yttria Stabilized Zirconia Composites”, Ceram Int., Vol. 30, pp. 1793–1796, 2004.

S. Kim, H. Bang, J. Song, S. Park, “Effect of Fluoride Additive on The Mechanical Properties of Hydroxyapatite/Alumina Composites”, Ceram Int., Vol. 35, pp. 1647–1650, 2009.

H. Guo, K. Khor, Y. Boey, X. Miao, “Laminated and Functionally Graded Hydroxyapatite/Yttria Stabilized Tetragonal Zirconia Composites Fabricated By Spark Plasma Sintering”, Biomaterials., Vol. 24, pp. 667-675, 2003.

K. Ioku, M. Yoshimura, S. Sōmiya, “Microstructure and Mechanical Properties of Hydroxyapatite Ceramics With Zirconia Dispersion Prepared by Post-Sintering”,
Biomaterials., vol. 11 pp. 57-61, 1990.

H. Juang, M. Hon, “Fabrication and Mechanical Properties of Hydroxyapatite-Alumina Composites”, Mater.Sci.Eng. C., Vol. 2, pp. 77-81, 1994.

R. Ravarian, F. Moztarzadeh, M. SolatiHashjin, S. M. Rabiee, P. Khoshakhlagh, M. Tahriri, “Synthesis, Characterization and Bioactivity Investigation of Bioglass/Hydroxyapatite Composite”, Ceram Int., Vol. 36, pp. 291-297, 2010.

T. Peltola, M. patsi, H. Rahiala, I. Kangasniemi, A. YliUrpo, “Calciumphosphate Induction by Sol-Gel-Derived Titania Coatings on Titanium Substrates in Vitro”, J.
Biomed. Mater.Res. Vol. 41, pp. 504-51, 1998.

T. anha vu, R.B. Heimann, “Influence of the CaO/TiO2 Ratio on Thermal Stability of Hydroxyapatite in The System Ca5(PO4)3OH–CaO–TiO2”, J.Mater. Sci. Lett., Vol. 16, pp. 1680-1682, 1997.

M. H. Fathi, A. Hanifi, “Evaluation and Characterization Of Nanostructure Hydroxyapatite Powder Prepared by Simple Sol–Gel Method”, Mater Lett., Vol. 61, pp. 3978– 3983, 2007.

B.D. Cullity, Elements of X-ray Diffraction, Third ed., Massachusetts, 1978.

J.L. Kang, “Sintering: Densification, Grain Growth and Microstructure”. Elsevier, Oxford, 2005.

I.W. Chen, X.H. Wang, “Sintering Dense Nanocrystalline Ceramics Without Final-Stage Grain Growth”, Nature, Vol. 404, pp.168–171, 2000.

X. H. Wang, P. L. Chen, I. W. Chen, “Two-step Sintering of Ceramics With Constant Grain-Size. I. Y2O3”, J. Am. Ceram. Soc., Vol. 89 pp. 431–437, 2006.

D. F. Williams, “The Relationship between Biomaterials And Nanotechnology”, Biomaterials, Vol. 29, pp. 1737–8, 2008.



قیمت: تومان


دیدگاهتان را بنویسید