سنتز نانولولههاي كربني چند ديواره به روش مكانوترمال
براي استفاده در نانوكامپوزيتها

صاحبعلي منافي1* و محمدرضا رحيميپور2
استاديار، گروه مهندسي مواد، دانشگاه آزاد اسلامي، واحد شاهرود
دانشيار، پژوهشگاه مواد و انرژي كرج
*ali_manafi2005@yahoo.com

(تاريخ دريافت: 27/06/1389، تاريخ پذيرش: 20/08/1389)

چكيده
نانوذرات كربني با ساختار بيشكل1 را ميتوان به طور موفقيت آميـزي بـا تابكـاري در دماهـاي 1350-1380 درجـه سـانتيگـراد بـه كمـ ك حضور عيوب بلورين، با روش مكانوترمال به نانوتيوبهاي كربني چنـد ديـواره تبـديل كـرد. مهمتـر اينكـه، مـشاهده جزئـ ي مورفولـوژي وساختار نانوتيوبها نشان مي دهد كه اين تبديل، تابع اين سازكار است كه نانوذرات در ابتدا به نانوساختارهاي با عيـوب بلـورين زيـاد تبـديل شده و سپس از طريق پيوستگي ذرات به ه م و تبلور ساختاري ، به نانوتيوب تبديل ميشوند. شناسـايي فازهـاي بلـورين ، توسـط روش پـراشپرتو ايكس و مورفولوژي پودر توليد شده، توسط ميكروسكوپ الكتروني روبشي ارزيابي شد. آناليز شـيميايي و ريزسـاختار پودرهـا توسـطميكروسكوپ الكتروني عبوري با قدرت تفكيك بالا تعيين شد. براي تأييد سنتز نانولوهاي كربني، از روش رامان استفاده گرديد. نتايج نشانداد كه روش اخير شرايط سنتز نانولولههاي كربني چند ديواره را براي كاربردهاي گوناگون، به ويژه مواد تقويتكننده فراهم ميكند.

واژههاي كليدي:
سنتز، نانولولههاي كربني، مكانوت رمال و نانومواد.

مقدمه
نانوتيوبهاي كربني 2 خواص عالي و پتانسيلهاي كـاربردي را از خود نشان ميدهند كه بستگي به ساختار و ابعاد آنهـا دارد. سـنتزدر مقياس بالا و كنترل ريزساختار، از جمله موضوعات اصلي دراين زمينه است. براي سـنتز نـانوتيوب هـاي كربنـي، فنـاوريهـايامروزي بر پايه تجمع فاز گازي انواع كربن آلوتروپ هـاي اسـتكه از پيش مادههاي كربني گوناگون به وسـيله روش هـايي ماننـدتخليـ ه قوسـ ي [1] و تبخيـ ر ليـ زري كـ ربنهـ اي خـ الص [2]، كاتاليزوري [3 و 4] يا شكست همـراه بـا انفجـار هيـدروكربنهـا [5 و 6]، تجزيـــه تركيبـــات آلـــي- فلـــزي [7 و 8] و فرآينـــد هيدروترمال [14-9] توليد مي شود. شواهد تجربي نشان مـيدهـدكه تشكيل نانوتيوبهاي چند ديواره و تك ديواره، شامل تبـديلفاز جامد در فر آينـدهاي سـنتز فـاز گـازي اسـت [17-15]. سـنتزمستقيم نانوتيوبهاي كربني به وسـيله تبـديل كـربنهـاي جامـد، تحت شـرايط ملايـم ممكـن اسـت كـه مـيتوانـد بـراي سـنتز درمقياس زياد بـه دليـل ويژگـي واكـنشهـاي حالـت جامـد بـسيارسودمند باشد. امروزه، سنتز موفقيتآميز CNTs به وسـيله تبـديلفاز جامد مواد كربني دانهاي، مانند دوده، كـربن آمـورف و دودهفولرن گـزارش شـده اسـت [24-16] كـه در دماهـاي بـسيار بـالا 900 -1000 درجه سانتيگـراد و بـه كمـك كاتـاليزور فلـزي بـه دست آمده اند. اگر چه، نانوتيوب هاي با بازده و كيفيت بالا هنوزبه مقدار زيادي موجود نيستند و محصول آنها قيمت بالايي دارد.
پژوهشگران سـعي دارنـد تـا برخـي روشهـاي موجـود را بهبـودبخشند يا فرآيندهاي جديدي را براي فائق شـدن بـر ايـن مـشكل توس عه بخ شند. در هم ين راس تا، روش مك انيكي– حرارت ي ب ا مزاي ايي مانن د مح صول زي اد و قيم ت ك م يك ي از روشه اي صنعتي جديد اسـت [25]. اگـر چـه ارتقـاي فنـي بـراي دسـتيابيكـاربردي و درك كامـل سـازكار تب ديل بـراي طراحـي منطق يفرآيند و كنترل آن نيز لازم است. در اين بررسي، نتايج نشان داد كه نانوذرات كربني بيشكل ميتوانند به طور موفقيـت آميـزي بـاتابكاري در دماهاي 1350-1380 درجه سانتيگراد و در حـضور عيوب بلورين، با روش مكانوترمال، به نانوتيوبهاي كربني چنـد ديواره تبديل شوند.

روش تحقيق
ابتدا نانوپودرهاي كربن آمورف به روش حرارتي در يك كوره تيوبي تهيه شد. براي تبديل نانوذرات كربني به نانوتيوبها، ACNPs 200 mg، در يك بوته آلومينا كوچك (قايقي شكل) قرار ميگيرد، به طوري كه اين بوته در وسط تيوب آلومينايي (به طول mm 900 و قطر mm 50) كه بهطور افقي در يك كوره الكتريكي، وجود دارد، قرار داده ميشود. تيوب آلومينايي در ابتدا به وسيله گاز آرگون بسيار خالص (با سرعت 100 ميليليتر بر دقيقه) از اكسيژن، تخليه شده تا كوره از هوا خالي شود، سپس تا دماهاي مورد نياز با سرعت C/min˚ 5 حرارت داده ميشود.
بعد از افزايش پيوسته دماي كوره (1350 درجه سانتيگر اد به مدت h 2)، كوره به طور طبيعي تا دماي اتاق سرد ميشود. مورفولوژي پودر تهيه شده توسط، ميكروسكوپ الكتروني روبشي (Philips XL30 SEM) و ميكروسكوپ الكتروني عبوري با قدرت تفكيك بالا (Philips CM200 HRTEM) ارزيابي شد. پودر گرافيت با خلوص 8/99% و با نسبت وزني گلوله به پودر 20 به 1 تحت فرآيند فعالسازي مكانيكي قرار گرفتند. نمونهبرداري در زمانهاي 5، 10، 20، 40، … و 150 ساعت صورت گرفت. تغييرات فازي به كمك روش پراش پرتو ايكس Philips تحت ولتاژ kV 30 و جريان mA 25 بررسي شد.
در تمام آزمايشها از پرتو ايكس Cukα با طول موج 5404/1 آنگستروم استفاده شد. اندازه متوسط دانهها و كرنش موجود در شبكه بلورين ذرات پودر به كمك روش ويليامسون- هال3 مطابق رابطه زير محاسبه شدند [26]:
b cosθ=

0.d9λ+ 2ηsinθ (1)
در اين رابطه b پهناي بلندترين پيك در نيمه ارتفاع آن بر حسب راديان، λ طول موج پراش پرتو ايكس بر حسب d ،nm قطر متوسط دانهها بر حسب nm و θ زاويه پراش بلندترين پيك بر حسب راديان ميباشد. همچنين η كرنش موجود در شبكه بلورين است. طبق رابطه بالا، bcosθ بر حسب 2sinθ رسم ميشود. شيب خط نشاندهنده كرنش موجود در شبكه و عرض از مبداء آن، اندازه متوسط دانهها را نشان ميدهد.

نتايج و بحث
سنتز نانولولههاي كربني چند ديواره به روش مكانوترمال براي استفاده در نانوكامپوزيتها 3

0
500
1000
1500
2000
2500
3000
0
20
40
60
80
Theta
2
Intensity
150
h MA
50
h MA
h MA
10
0
h MA

0

500

1000

1500

2000

2500

3000



قیمت: تومان


پاسخ دهید