بررسي خواص مغناطيسي نانوذرات فريت با تركيب
توليد شده به روش مايسل معكوس Cu1−xCo Fe O (xx24 = −0 1)

ابراهيم قاسمي1، علي قاسمي2 و ابراهيم پايمزد*3
عضو باشگاه پژوهشگران جوان، دانشگاه آزاد اسلامي واحد شهر مجلسي
استاديار، دانشكده مهندسي مواد، دانشگاه صنعتي مالك اشتر
كارشناس ارشد، دانشكده مهندسي مواد، دانشگاه صنعتي مالك اشتر
*Paimozd@gmail.com
(تاريخ دريافت: 11/06/89، تاريخ پذيرش: 25/08/89)

چكيده
در اين پژوهش نانوذرات فريتCu Co Fe O1−xx24 با استفاده از فرآيند مايسل معكوس تهيه شد. الگـوي تفـرق اشـعه X نـشان داد كـه محـصولتوليدي تك فاز فريت اسپينل ي ميباشد. نتايج به دست آمده از آزمون مغناطيسسنج ارتعاشي ثابت كرد كه بـا افـزايش مقـدار كبالـت، مغنـاطش اشباع افزايش مييابد. ارتباط تركيب شيميايي با دماي بلوكه با استفاده از تجهيزات ابررسانايي اسكوئيد انـدازه گيـري شـد . ديناميـك مغنـاطيس نمونهها با اندازهگيري پذيرفتاري مغناطيسيAC بر حسب دما در فركـانسهـاي مختلـف مـورد بررسـي قـرار گرفـت. مـدل هـاي نيـل- بـرون و وگل – فولچر براي تشخيص برهمكنش و يا عدم برهمكنش ذرات ب ه كار گرفته شد. نتايج نشان داد كه برهمكنش قـوي بـين ذرات بـسيار ريـز
وجود دارد.

واژه هاي كليدي:
فريت، مايسل معكوس، خواص مغناطيسي.

مقدمه
مطالع ات زي ادي روي تهي ه و بررسـي خ صوصيات مغناطيـسينانوذرات فريت انجام شده است [5-1]. رسوبگـذاري در روشمايسل معكوس، تكنيك بـسيار مناسـبي بـراي تهيـه نـانوذرات بـاتوزيع اندازه يكنوا خت در دماي پايين ميباشد. مقالات متعـدديدر مورد سنتز فريت نيكل- روي و فريت منگنـز- روي بـا روشمايــسل معكــوس وجــود دارد [10-6]. فريــت Cu Co Fe O1−x x 2 4 داراي ساختار اسپينلي مي باشد و به دليل مقاومت الكتريكي بـالا،خواص مكانيكي مناسب ، نقطه كوري بالا و پايداري در محيط به طور وسيعي در بسياري از وسايل الكترونيكي اسـتفاده مـيشـود .
طبق مطالعاتي كه انجام گرفت مشخص گرديد كه اطلاعـاتي درمورد تهيه اين فريت با روش مايسل معكوس گزارش نشده است. ب ا توج ه ب ه اي ن مطال ب، ن انوذرات فري ت Cu Co Fe O1−x x 2 4 ب ا استفاده از تكنيك مايـسل معكـوس در دمـاي پـايين تهيـه شـد وخصوصيات ساختاري و مغناطيسي آن مورد ارزيابي قرار گرفت.

مواد و روش تحقيق
نانوذراتCu Co Fe O1−x x 2 4 توسط فرآيند مايـسل معكـوس توليـدشد. به اين منظور از دو سيستم ميكروامولـسيون كـه اولـي شـاملترساز AOT0/5M، ايزواكتان و هيدروكسيد آمـونيم همـراه آبو سي ستم دوم محل ول آب ي ح اوي نم كه اي فل زي، ترس از
AOT0/5M و ايزواكتان استفاده شد. اين نانوذرات بـا اسـتفاده ازدستگاه ديفركتومتر اشعهX فيليپس با تابش Cu kα و مشخـصات(kV ،30mA50) تح ـت آزم ون پ راش پرت وX ق رار گرفتن د .
مشخصهيابي مورفولوژ ي و توزيـع انـدازه ذرات نمونـههـاي تهيـهشده با اسـتفاده از ميكروسـكوپ الكترونـي عبـوري TEM مـدل 2010 JEOL انج ام گردي د. مغن اطيسس نج ب ا نمون ه ارتعاش ي VSM1 ب راي بررس ي تغيي رات مغناطي سي اس تفاده ش د. ارتب اط دمايي پذيرفتاري مغناطيـسي و مغنـاطش نـانوذرات تحـت ميـداناعمــ الي Oe 115 توســـط پذيرفتارســ نج مغناطيــ سي مــ دل 7000Lake Shore و تجهيـزات ابررسـانايي اسـكوئيد SQUID انجام شد . در اين مورد پـس از سـرد كـردن نمونـه بـدون اعمـالميدان (ZFC)، ميدانOe 115 اعمال گرديد.

نتايج و بحث
3-1- آناليز ساختاري و مغناطيسي الگوي پراش پرتوX در شـكل (1) نـشان مـيدهـد كـه مـس در ساختار كريستالي نمونهها جـايگزين كبالـت شـده و هـيچ پيـكاضافي مربوط به فاز ثانويه در آنها وجود ندارد. بر اسـاس نتـايجXRD ب ه نظر مي رسد كاتيون هاي مس ميتوانند نظم مجددي درساختار اسپينلي فريت ايجـاد كننـد. توزيـع انـدازه ذره بـر اسـاسآناليز تـصاوير زمينـه روشـن نـانوذرات، تخمـين زده شـد. انـدازهنانوذرات با محاسبه 100 ذره در چندين تصوير به دست آمد.
مشخص شد كه انـدازه ذرات در محـدودهnm 15-5 مـي باشـند.
شكل (2) منحنيVSM نانوذرات به دست آمده را نشان ميدهد.

62 فصلنامه علمي پژوهشي مهندسي مواد مجلسي / سال چهارم / شماره سوم / پاييز 1389
شكل (1): الگوي پراش پرتوX نانوذرات سنتز شده به روش مايسل معكوس.

شكل (2): منحنيهاي VSM نمونههاي فريت تهيه شده.

ميدان پسماندزدا و مغناطش باقيمانده براي نمونـههـا تقريبـاً صـفراست. اين نمونه هـا حتـي بـا اعمـال ميـدان مغناطيـسيkOe 20 بـهاشباع نمي رسند كه اين موضوع بـه علـت خـصوصيات سـوپرپارامغناطيس بودن ذرات است. مقدار مغناطش اشباع به دست آمده،توس ط رابط ه M = M (1S −α / H) تعي ين ش د ك هM و Msب ه ترتيب مغناطش و مغناطش اشـباع مـيباشـند . α ثابـت رابطـه وH ميدان اعمالي اسـت. جـدول (1) ميـزان مغنـاطش اشـباع محاسـبه اش باع فري ت ن انوذره م يش وند. ب ينظم ي در پوس ته ب ه س بب بينظمي موضعي تركيب شيميايي، تخريب باندهاي تبادل شده وتفـ اوت تقـ ارن موضـ عي بـ راي اتـ مهـ اي نزديـ ك سـ طح ميباشد.
3-2- برهمكنش يا عدم برهمكنش نانوذرات شكل (3) وابستگي دمايي مغناطش به دست آمده با يـك ميـداناعمالي Oe 115 را پس از سرد كردن نمونه بـدون اعمـال ميـدان(ZFC)، از دماي K100 تا K300 نشان ميدهد. يك ماكزيمم در منحنيهاي ZFC براي دماي بلوكه وجود دارد. مشاهده مـي شـود كه افزايش كبالت، باعث افزايش دماي بلوكه ميشود.
از آنجايي كه دماي بلوكه با اندازه ذره مرتبط اسـت، افـزايش دردماي بلوكه ميتواند مربوط به افزايش اندازه ذره باشد. در دمـايكمتر از دماي بلوكه، در حا لتي كه ميدان اعمـالي وجـود نداشـتهباش د، چ ون گ شتاور مغناطي سي ه ر ذره در جه ت آس ان ق رار ميگيرد. هر ذره گشتاور مغناطيسي خاص خـود را دارد و ذرات گشتاورهاي همديگر را خنثي ميكنند و مغناط ش بسيار كوچك ميشود. بنابراين مغناطش كل درK 100 كم است . بايستي توجـهكرد كه ميدان اعمال شده ضعيف ميباشـد (Oe 115) و توانـاييغلبه بر سد ناهمسانگردي را ندارد. با افزايش دما بالاتر ازK 100،

بررسي خواص مغناطيسي نانوذرات فريت با تركيب −Cu1−xCo Fe O (xx24 =0 1) توليد شده به روش مايسل معكوس 63

جدول (1): تغييرات ميدان پسماندزداي مغناطيسي، مغناطش اشباع و محدوده اندازه نانوذرات تهيه شده.
X = 0
Ms(emu/g) 16 23 33
-3515-475430

40/0 02/0 Hc (Oe)
شكل (3): منحنيهاي ZFC نمونهها كه باتجهيزات
SQUID به دست آمده است.

انرژي حرارتي نانوذرات افزايش يافتـه و گـشتاور مغناطيـسي هـرذره تابع ميدان اعمالي ميشود. بنابراين مغناطش افزايش مييابـد .
در دماهاي بالاتر ازTB ، انرژي حرارتي بر انـرژي ناهمـسانگرديغلبه مي كند و مغناطش هر تـك ذره شـروع بـه چـرخش پيوسـتهميكند. در نتيجه نانوذرات سوپر پارامغناطيس ميباشند.
براي مطالعه رفتار ديناميك مغناطيسي، پذيرفتاري مغناطيسيAC نانوذرات فريت تهيه شده بر حسب دما در فركانسهاي مختلـفاندازهگيري شـد . شـكل (4) وابـستگي دمـايي قـسمت حقيقـي ومجازي پذيرفتاري مغناطيـسي نمونـه 1=x در محـدوده فركـانس Hz 1000- 111 و در ميــدان مغناطيــسيAC بــا شــدت ميــدانOe115 را نشان ميدهد. در شكل (5) تـصوير TEM نمونـه 1=x نيز مشخص ميباشـد . محـدوده انـدازه ذره بـر اسـاس مـشاهداتTEM ح دود nm10- 5 اسـت. در ش كل (4)، مق دار موه ومي پذيرفتاري مغناطيـسي (χ′′(T يـك پيـك نزديـك دمـاي K 225 دارد كه به فركانس وابسته بوده و با افزايش فركانس بـه دما هـاي بالاتر منتقل مـيشـود . ايـن مقـدار مـاكزيمم، اثـر فرآينـد بلوكـه

شكل (4): تغييرات پذيرفتاري مغناطيسي مؤثر نسبت به تغيير دما.

شدن/ ميخكوب شدن2 سيستم سوپر پارامغناطيس/ اسپين گلـس3 (پراكنده شدن بسيار بينظم اسپينها) ميباشد [15- 11].
رفت ار ب رهمكنش ي ا ع دم ب رهمكنش ذرات توس ط م دله اي ني ل- ب رون4 (م دل ع دم ب رهمكنش) و وگ ل- ف ولچر5 (ق انون ب رهمكنش) ارزي ابي ش د. در م دل ني ل- ب رون، دم اي بلوك ه اندازهگيري شده، با فركانس به صورت زير مرتبط ميباشد:
3284238870

Ln(12πν) = Lnτ + νoK / kTB
TB ب ه وسيله بيشترين مقدار قسمت موهومي پذيرفتاري مغناطيسيبه دست ميآيد [16]. ثابت زماني كه از تطابق معادله (1) با نتايجبه دست آمد ، در محدوده 21-10-23-10=oτ ميباشد. اين مقـاديرفيزيكي نمي باشند و چندين برابر كمتـر از مقـادير مـشخص شـدهبراي نـانوذرات سـوپر پارامغنـاطيس اسـت (s8-10-11-10) [11].
اين موضوع نشان ميدهد كه مدل نيل– برون براي تشريح رفتـارديناميكي اين سيستم مناسب نميباشد. در اين حالـت انحـراف ازمدل ميتواند با حضور برهمكنشهاي قـوي توضـيح داده شـود.
برهمكنش بين نانوذرات روي دماي بلوكه شدن اثر گذاشـته و بـاافزايش شدت برهمكنش، دماي بلوكـه شـدن يـا TB بـه دماهـايبالاتر ميرود. در حالتي كه نانوذرات با يكديگر برهمكنشهـايمغناطيسي دارند ، طبق قانون وگل- فولچر فركـانس تـابعي ازTB ميباشد:
32613715298

Ln(12πν) = Lnτ +0E / k(Ta−T )o
Ea سد انرژي، oT دماي مؤثر كه وجود برهمكنش بين نانوذرات را آشكار ميكند و T دماي فرآيند را نشان ميدهد. اطلاعات

64 فصلنامه علمي پژوهشي مهندسي مواد مجلسي / سال چهارم / شماره سوم / پاييز 1389

شكل (5): ميكروگراف TEM براي نمونه 1=x .
آزمايش پذيرفتاري مغناطيسي نمونهها با معادله (2) منطبق است و مشخص شد كه ثابت زماني در گستره s10-10×3/2 تا s9-10×8/3 ميباشد. توافق بين اطلاعات آزمايشي و مدل وگل- فولچر، وجود برهمكنش قوي بين نانوذرات را تصديق ميكند.

نتيجهگيري نــانوذرات تــكفــاز Cu Co Fe O1−x x 2 4 بــه وســيله روش مايــسلمعكوس تهيه شـد. دمـاي بلوكـه شـدن، داراي نـسبت مـستقيم بـااندازه ذره ميباشد. وابستگي دمايي قسمتهاي حقيقي و مجازيپذيرفتاري مغناطيسي مؤثر اندازه گيري شد و همخواني خوب بين اطلاع ات پ ذيرفتاري مغناطي سي و م دل وگ ل- ف ولچر ح ضور برهمكنش قوي بين نانوذرات را تأييد نمود.

مراجع
A. Ghasemi, V. Šepelák, X. X. Liu, A. Morisako, J. Appl.
Phys. Vol. 107, pp. 09A734-09A737, 2010.

A. Ghasemi, V. Šepelák, X. X. Liu, A. Morisako, J. Appl.
Phys. Vol. 107, pp. 09A743-09A746, 2010.

A. Ghasemi, V. Šepelák, X. Liu, A. Morisako, IEEE Trans. Magn. Vol. 45, pp. 2456-2460, 2009.

A. Ghasemi, X. Liu, A. Morisako, IEEE Trans. Magn. Vol.
45, pp. 4420-4424, 2009.

A. Ghasemi, A. Morisako, J. Magn. Magn. Mater. Vol.
320, pp. 1167-1172, 2008.

S. Thakur, S. C. Latyal, M. Singh, J. Magn. Magn. Mater.
Vol. 321, pp. 1-7, 2009.

V. Uskokovic, M. Drofenik, I. Ban, J. Magn. Magn. Mater.
Vol. 284, pp. 294-302, 2004.

M. D. Shultz, M. J. Allsbrook, E. E. Carpenter, J. Appl.
Phys. Vol. 101, pp. 518-521, 2007.

S. A. Morrison, C. L. Cahill, E. E. Carpenrer, S. Calvin, R. Swaminathan, M. E. McHenry, V. G. Harris, J. Appl.
Phys. Vol. 95, pp. 6392-6396, 2004.

S. A. Morrison, C. L. Cahill, E. E. Carpenrer, S. Calvin, V. G. Harris, J. Appl. Phys. Vol. 93, pp. 7489-7492, 2003.

J. L. Dormann, D. Fiorani, D. Tronc, J. Magn. Magn.
Mater. Vol. 202, pp. 251-267, 1999.

P. E. Jönsson, Adv. Chem. Phys. Vol. 128, pp. 191-248, 2004.

M. Suzuki, S. I. Fullem and I. S. Suzuki, Phys. Rev. Vol. B 79, pp. 024418-024425, 2009.

D. Parker, V. Dupuis, F. Ladieu, J. P. Bouchaud, E. Dubois, R. Perzynski, E. Vincent, Phys. Rev. Vol. B77, pp. 104428-104437, 2008.

بررسي خواص مغناطيسي نانوذرات فريت با تركيب Cu1−xCo Fe O (xx24 = 0−1) توليد شده به روش مايسل معكوس 65
S. Vasseur, E. Duguet, J. Portier, G. Goglio, S. Mornet, E. Hadová, K. Knížek, M. Maryško, P. Veverka, E. Pollert, J.
Magn. Magn. Mater. Vol. 302, pp. 315-320, 2006.

G. F. Goya, T. S. BerquÓ, F. C. Fonseca and M. P.
Morales, J. Appl. Phys. Vol. 94, pp. 3520-3529, 2003.
6- پينوشت
Vibration Sample Magnetometer
Blocking / Freezing Process
Superparamagnetic / Spin Glass Systems
Néel – Brown
Vogel – Fulcher



قیمت: تومان


دیدگاهتان را بنویسید