مقايسه خواص فيزيكي- شيميايي سه نوع پوشش نانوساختار
شيشه زيستفعال و زيستفعالي آنها

مجتبي نصراصفهاني1، محمد حسين فتحي2 و حامد ادريس3
استاديار، دانشگاه آزاد اسلامي واحد نجفآباد
دانشيار، دانشگاه صنعتي اصفهان
كارشناسي ارشد مهندسي مواد، دانشگاه آزاد اسلامي واحد نجفآباد
m-nasresfahani@iaun.ac.ir

چكيده
ه دف از اي ن پ ژوهش تهي ه، توس عه و مشخ صه ي ابي س ه ن وع پوش ش ن انو س اختار شي شه زي ستفع ال ب هروش س ل- ژل ب راي اص لاح زيست سازگاري فولاد زنگنزنL 316 بهمنظور بهكارگيري در مصارف پزشكي و دندانپزشكي بود. سه نوع فيلم زيستفعـالS ،45 S 49 و S 58 بهروش سل – ژل و با استفاده از تركيبات مختلف از شيشه زيستفعـال بـر روي صـفحات فـولاد زنـگ نـزنL 316 تهيـه شـد. خـواصفيزيكي- شيميايي شامل ريختشناسي سطح، بلورينگي، ابعاد بلـور و چـسبندگي بـهزيـر لايـه فـولادي سـه نـوع فـيلم توسـط تكنيـكهـايميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM)1، پراش اشعهXRD) X )2، ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM)3 و آزمون خراش متقـاطع مـوردبررسي قرار گرفت. فيلمهاي شيشه زيستفعال بدون ترك و هموژن بدون هيچگونه نقص قابل مشاهده، آمـورف، بـا ابعـاد ذره كـوچكتر از 100 نانومتر و يك چسبندگي عالي بين فيلمها و زير لايه فولاد زنگنزن (B 5) بهدست آمد . زيستفعـالي پوشـشهـاي شيـشه زيـستفعـال بهوسيله فروبردن پوششها در مايع شبيهسازي شده بدن (SBF)4 بهمدت 30 روز مورد بررسي قرار گرفت. بعـد از 30 روز غوطـه وري، يـكلايه كامل كربناتي حاوي آپاتيت بر روي سطح فيلمS 45 تشكيل شد، در حاليكه بر روي فيلمهايS 49 و S 58 اين لايه بهصـورت نـاقص
تشكيل مي شود.

واژههاي كليدي:
شيشه زيستفعال، نانوساختار، فولاد زنگنزن، فرآيند سل- ژل.

1- مقدمه
ساخت بيوموادي كه توانايي تشكيل يك پيوند مستحكم با بافـتاستخوان براي ترميم مناسب سيستم اسـكلتي داشـته باشـد مقـصدعلمي و تكنولوژيكي علم بيومواد است [1]. اسـتفاده از فلـزات وآلياژها بـا توجـه بـهخـواص مكـانيكي مطلـوب و قابليـت تحمـلبارهـ اي فيزيولـ وژيكي در منـ اطق تحـ ت بـ ار در پزشـ كي ودندانپزشكي رايج است، اما زيست فعـالي پـايين آنهـا و همبنـديضعيف با استخوان و آزاد شدن يونهاي مـضر و سـمي كـه سـبب

جدول (1): مقادير پيش ماده براي تهيه سه تركيب شيشه زيستفعال.
58 S 49 S 45 S تركيب
20/ 5 ml 18/2 ml 16/ 6 ml TEOS
2/1 ml 2/ 5 ml 10/2 ml TEP
13 g 16/ 5 g 19/3 g Ca(NO3)2.4H2O

ايجاد حساسيت، التهاب، اثـرات سيـستمي و شـل شـدن كاشـتنيمي گردد، نياز بهعمل جراحي ثانويه و كـاربرد موقـت در سيـستماســ كلتي را بــ ه همــ راه دارد [2 و 3]. از ايــ نرو اســ تفاده از بيوسراميك هاي زيـستفعـال بـا توجـه بـهقابليـت بـالاي آنهـا درهمبندي با استخوان و همچنين فاكتورهاي رشد [4 و 5]، بر سطح كاشتنيهاي استفاده شده نتايج مطلوبي را فراهم كردهاست.
شيشه هاي زيست فعال پايه سيليكاتي جزء معدود بيوسراميك هاي زيستفعال مي باشد كه توانايي پيوند شيميايي با بافت هـاي نـرم وسخت را دارد [6]. واكنشپذيري شيميايي بالا، سريع و قوي ايـنشيشه ها زمـاني كـه در ارتبـاط بـا بافـت هـاي موجـود زنـده قـرارمي گيرد از فوايد مهم و با اهميت شيشه هاي زيستفعال مـي باشـد[3 و 7]. در سـال 1969 م يلادي شي شه هـاي زي ست فع ال توس ط پرفسور لري هـنچ 5 در ابتـدا بـهعنـوان يـك گزينـه جـايگزين در سيستم اسك لتي بدن مـورد توجـه قـرار گرفـت و سـپس بـهتوليـدرسيد. اولين تركيب توليدي، شيشه زيـستي S 45 بـه روش ذوبـيبــود كــه كاربردهـ اي كلينيكــي آن از 1985 مــيلادي شـ روع گرديد [7].
ضرورت كاهش هزينهها در خدمات بهداشت عمومي اسـتفاده ازفولاد زنگنـزن را بـهعنـوان اقتـصاديتـرين كاشـتني اورتوپـديمرجح مينمايد. همچنين سراميكهاي زيـست فعـال كاربردهـايموفقي ت آمي زي را در ت رميم اس تخوان داش تهاس ت. شي شه ه اي زيستي توانستهاند پاسخ بيولوژيكي خاصي را در فصل مشترك ومحل اتصال بهبافتهاي نرم و استخواني ايجـاد كننـد. بنـابراين از شيشههاي زيستي بهطور گ سترده بهعنوان پوشش فولاد زنگنـزناستفاده شده است [8]. پوشش اندام مصنوعي فلزي بـا شيـشههـايزي ستفع ال روش ي ب راي تركي ب خ واص مك انيكي خ وب،
مقاومت در برابر خوردگي و زيستفعالي در يك ماده ميباشـد .
در اين راستا بـهخـاطر خـواص و قابليـت جفـت و جوركننـدگيفرآيند سل – ژل، اجراي پوشش روي فلزات با استفاده از فرآينـدسل- ژل يك انتخاب ويژه است [9 و 10].
در اين تحقيق بهمنظـور بهـرهمنـدي از مزايـاي سـاختارهاي نـانو،شي شه زي ستفع ال نانوس اختار ب ا تركي ب S ،45 S 49 و S 58 بهروش سل- ژل تهيه و بر روي فولادL 316 بهروش لايه نـشانيچرخشي لايه نشاني شد. بعد از مشخصهيابي فيزيكي و شـيميايي،لايــه هــا تحــت آزمــون آزمايــشگاهي جهــت مــشخص شــدن زيستفعالي آنها قرار گرفت.

روش تحقيق
مواد لازم
تترااتيل اورتوسيليكات (TEOS)، با خلوص 99 درصد، ترياتيل فسفات (TEP)، كلسيم نيتـرات چهـار آبـه (Ca(NO3)2·4H2O)، اتانول خالص (CH3CH2OH) و هيدروكلريك اسـيد (HCl) 35 درصد از شركت مرك6 براي تهيه سل و فـيلمهـاي لايـه نـازكشيشه زيست فعال استفاده شد. اين مواد شيميايي بدون هـيچگونـهخالصسازي مورد استفاده قرار گرفت. در كليه واكنش ها از آبدو بار تقطير استفاده شد. جهت لايه نشاني شيشههاي زيست فعـالاز صفحات فولاد زنـگنـزنL 316 بـه ابعـادcm × 2 mm 5/2 × cm 5/7 استفاده شد.
تهيه سل شيشه زيستفعال
شيـشه هـاي زيـستفعـال بـا سـه تركيـب S ،45 S 49 و S 58 در سي ستم 5CaO-SiO2-P2O تهي ه گردي د. در ج دول (1) مق ادير پيشسازه هاي استفاده شده براي تهيـه سـه تركيـب مـذكور ارائـه شدهاست. ابتدا آب دي يـونيزه و اسـيدكلريدريك كـه بـهعنـوانكاتاليزور جهـت كـاهش زمـان ژلـهاي شـدن و افـزايش سـرعت واكنشها بهمدت 10 دقيقه هم زده مي شود.
سپس تترااتيـل اورتوسـيليكات (TEOS) و اتـانول كـه در ظـرفديگر آماده گرديدهاست به محلول قبلي اضافه ميشود. از اتـانولبهعنوان ديسپرس كننده اسـتفاده گرديـد تـا اينكـه از رشـد ذراتكلوئيدي در طول ژل شدن جلوگيري شود و نقطـه ژلـه اي شـدنبهتعويق بيفتـد و بتـوان ذرات بـا انـدازه كـوچكتر بـهدسـت آورد[11]، پس از 20 دقيقه تترااتيـل فـسفات (TEP) اضـافه گرديـد و
30 دقيقه مخلوط هم زده شـد. در نهايـت كلـسيم نيتـرات اضـافهگرديد و بـه مـدت يـك سـاعت جهـت تكميـل عمـل هيـدروليزمجدداً مخلوط هم زده شد.
2-3- تهيه فيلمهاي لايه نازك شيشه زيـستفعـال بـر رويفولاد L 316
از صـ فحات فـ ولاد زنـ گنـ زن L 316 بـ هعنـ وان زيـ ر لايـ ه (cm × 2/5cm × 2mm5/7) ا ستفاده شد . نمونهها در يـك حمـامف را ص وت تمي ز ش د و بع د از ف رو ب ردن در ات انول 96 درص د بهروش لايـهنـشاني چرخـشي بـا سـرعت 3000 دور در دقيقـه بـاسلهاي بند 2-2 پوشش داده شد. بعد از نگهـداري بـهمـدت 30 دقيقه در دماي اتاق، نمونـه هـا در دمـاي 600 درجـه سـانتيگـراد بهمدت 30 دقيقه عمليات حرارتي شد.
2-4- مشخصهيابي
آزمون هاي In vitro توسط غوطـه وري نمونـههـاي پوشـش دادهشده در محلول شبيهسازي شدن بـدن(SBF) انجـام شـد. در ايـنتحقيق ماده اوليه لازم جهت ساخت محلول شبيهسازي شده بدن،طب ق روش كوكوب و7 [12]، ب ا يك ديگر مخل وط گردي د . اي ن محل ول ح اوي يونه اي س ديم، پتاس يم، مني زيم، كل سيم، كل ر، هي دروژن كربن ـات و هي دروژن ف سفات ب ـا pH براب ر ب ا 25/7 ميباشد. نمونهها در اين محلول بـهمـدت 30 روز و در دمـاي 37 درجه سانتيگراد با رعايت نسبت سـطح نمونـه بـهحجـم محلـولcm/ml 35/0 غوطــهور شــد. بــراي بررســيهــاي ســاختاري از دستگاه هـاي پـراش پرتـو ايكـس (XRD) مـدلD8 Advanced Bruker با (Philips) Cu Kα، طيفسنجي زير قرمز تبديل فوريه
(FTIR) مدل Impact 400B، ميكروسـكوپ الكترونـي روبـشي
(SEM) مدل Philips XL30 و ميكروسكوپ الكترونـي عبـوري
(CM200-FEG-Philips) (TEM) اس تفاده گردي د. چ سبندگي پوشش طبق اسـتانداردASTM D3359B [13]، بـهروش متقـاطعاندازهگيري مي گردد. طبق اين روش دو مجموعـه بـرش متقـاطععمود بر هم كه مربعهايي به ابعـادmm 1 بـر روي سـطح پوشـشايجاد ميكند، اجرا شده و سپس بهوسيله چسب اسـتاندارد ميـزانجداشدگي اين مربعها بهعنوان چسبندگي پوشـش بـهسـطح زيـرلايه اندازهگيري مي شـود . در ايـن روش بـالاترين چـسبندگي بـاعنوان B 5 مشخص ميشود.

نتايج و مباحث
3-1- ارزيابي ذرات در ابعاد نانو
تصاويرTEM مربوط بهشيـشههـاي زيـستفعـال نـانوپودرS 45، S49 وS 58 بهمنظور بررسي شكل و ابعاد نمونهها در شـكل (1) نشان داده شدهاست. ابعاد پودر شيشههـاي زيـستفعـال كمتـر از100 نانومتر است كه براي دستيابي بهيـك پوشـش نانوسـاختار ويكنواخت ضروري است.
مشابه با الگوي XRD نانوپودر شيشه زيستفعال S 45 (شكل 2)، الگوهــاي شيــشه هــاي زيــست فعــالS 49 و S 58 نيــز قبــل ازغوطهوري در محلولSBF تشكيل نانوپودر شيشه زيستفعـال بـاس اختار آم ورف را تأيي د م ي كن د. ش كل (3) الگوه اي XRD پوششهاي شيشههاي زيستفعالS 45 وS 49 را بعد از 30 روزغوطهوري در محلولSBF نشان ميدهد. در اثر تـشكيل آپاتيـتبل وري ب ر روي پوش شه اي شي شه زي ست فع ال در مح دوده زاوي ه اي (32-31 = θ2) اي ن الگوه ا تغيي ر قاب ل ملاحظ ه اي ي مشاهده ميشود كه گواه بر زيستفعـالي آنهـا داشـته و بـا نتـايجساير محققان نيز تطابق دارد [14].
شكل (4) تصويرSEM پوشش شيـشه زيـستفعـالS 45 قبـل ازغوطهوري در محلولSBF را نـشان مـي دهـد . ايـن تـصوير يـكپوشش هموژن و بدون ترك را بـر روي فـولاد زنـگنـزن نـشانمي دهد.

الف

ب

ج

الف

ب

ج

شكل (1): تصاوير TEM شيشه هاي زيستفعال، الف) S45، ب) S 49 و ج) S 58.

c
0
1
00
2
00
3
00
4
00
5
00
70
80
10
20
30
40
50
60

شكل
)
2
🙁

الگوي

XRD

نانوپودر
زيست

شيشه

فعال
S

45

ا

قبل
غوطه

ز

در

وري

محلول
.SBF

شدت

c

0

1

00

2

00

3



قیمت: تومان


پاسخ دهید