توليد نانوكامپوزيت Ni-TiC به روش الكتروشيميايي

رضا ابراهيمي1، علي سعيدي2، سيدمحسن سيدالنگي3، اعظم اسدي4
استاديار، دانشگاه آزاد اسلامي واحد نجفآباد
استاد، دانشگاه آزاد اسلامي واحد نجفآباد
كارشناسي ارشد، دانشگاه آزاد اسلامي واحد نجفآباد
كارشناسي ارشد، دانشگاه شهيد باهنر كرمان
Rezaebrahimi@iaun.ac.ir

چكيده
در اين تحقيق رسوب الكتريكي نانوكامپوزيت نيكل-كاربيد تيتانيم از محلول واتس بررسي گرديد. اثر پارامترهايي چون ميزان دوران كاتد، اعمال امواج آلتراسونيك و همزدن مغناطيسي مورد بررسي قرار گرفت. همچنين اثر دانه بندي كاربيد بر روي رسوب الكتروشيميايي اين نانوكامپوزيت مطالعه شد. كاربيد تيتانيم با خلوص بالا با استفاده از روش سنتز احتراقي توليد و رسوب داده شد. مطالعه تركيب و مورفولوژي كامپوزيت با استفاده از روشهاي تفرق اشعه ايكس و ميكروسكوپ الكتروني روبشي انجام گرفت. همچنين اندازه دانهها از رابطه شرر و با استفاده از نرم افزارXpert HighScore محاسبه شد. مشاهده شد كه بهترين نتيجه از سوسپانسيون حاوي كاربيدهاي توليد شده با سنتز احتراقي و روش همزدن مغناطيسي حاصل گرديده است.

واژه هاي كليدي:
Keywords: Investment casting, A356 Aluminum Alloy, Parameters casting, Mechanical Properties .الكتروشيميايي، كاربيد تيتانيم، نانوكامپوزيت، نيكل

1- مقدمه
كاربيد تيتانيم يك تركيـب سـخت داراي دمـاي ذوب و هـدايتالكتريكي بالا ميباشد. كامپوزيـتهـاي پايـهي نيكـل، خـصوصاًآنهــايي كــه شــامل ذرات ســخت ســراميكي مــي باشــند جهــتپوشــش هــاي مقــاوم بــه ســايش در دماهــاي بــالا، موردتوجــهقرارگرفتهاند. كامپوزيتهـاي نيكـل شـامل ذراتTiC بـهعنـوانپوشش سخت براي غلتك هاي نورد فـولادي و نيـز پوشـش هـايقالب هاي تزريقي توسعه يافته اند[2 و 1].

رسوب الكتريكي نيكل با اسـتفاده از حمـامهـاي نيكلـي بـر پايـهسولفات يا سولفامات انجام ميشـود كـه داراي مزايـايي از قبيـل:
1- نگه داري آس ان الكترولي ت 2- وج ود س ولفات نيك ل ب اخل وص ب الا و قيم ت مناس ب 3-ايج اد لاي هه اي ب ا خاص يت شكنندگي كمتر وكشش دروني پايينتر ميباشد.
البته باپو براي توليد كامپوزيتNi-TiC از حمام فلوبرات استفادهكرده ولي در اندازه نانو نبوده است.
اكثر گزارش هاي كامپوزيت هاي رسوب الكتريكي Ni-TiC

شكل (1):. الگوي پراش كاربيد توليد شده توسط سنتز احتراقي.

اكث ر گ زارشه اي كامپوزي ت ه اي رس وب الكتريك ي Ni-TiC داراي ثب ت اخت راع ه ستند و جزئي ات ك اري آنه ا در دس ترس نمي باشد[3 و 2].
روشهاي مختلفي جهت توليد نانوكامپوزيتهـا وجـود دارد كـهمهمت رين آنه ا عبارتن ـد از : آلياژس ازي مك انيكي [6 و 4] س نتز احتراقـــي[7]، رســـوب الكتروشـــيميايي [8]. توليـــد برخـــي ازكامپوزيتها به روشهاي متداول به لحاظ ترشوندگي بسيار كـمفاز سخت توسط مذاب فاز زمينه با مشكلاتي همراه است. توليـدالكتروشيميايي اين كامپوزيت ميتواند تا حدي اين مـشكلات رابرط رف كن د. از س وي ديگ ر پوش ش قطع ات ص نعتي ب ا م واد كـامپوزيتي عموماً از روشهـاي اسـپري حرارتـي وPVD انجـامميشود كه طي آن اكسيداسيون شديدي مـيتوانـد اتفـاق بيفتـد.
استفاده از روشهاي الكتروشيميايي ضمن سادگي سيستم و عدمني از ب ه دس تگاهه اي پيچي ده م شكل اك سيداسيون ني ز نخواه د داشت.
عدم آلودگي محيط زيست و قابليـت كنتـرل از مزايـا ديگـر ايـنروش ميباشد. آلياژسازي مكا نيكي نيز به دليل تنش پسماند زيادداراي كيفيت مطلوب نميباشد. لـذا هـدف از ايـن پـروژه توليـدك ـامپوزيت Ni-TiC ب ـا اس تفاده از روش س ادة الكتروش يميايي ميباشد كه از اين نقصها نيز جلوگيري مي كند.
تولي ـد م واد س ـراميكي، ك امپوزيتي و ديرگ داز ب هروش س نتز احتراقي موضوع بسياري از پژوهشهاي اين دو دهـه بـودهاسـت .
در اين روش پودرهـاي گونـاگون مخلـوط و فـشرده، در هـوا يـااتمسفر خنثي مشتعلشده و با انجام يك واكنش شيميايي گرمازا

32 فصلنامه علمي پژوهشي مهندسي مواد مجلسي / سال دوم / شماره پنجم/ تابستان 1387
XRD شكل (2):. الگوي از رسوب به وجود آمده.

جبه ه ي احت راق ايج اد م يش ود. س پس ب ا عب ور اي ن جبه ه از واكنش دهنده ها محصولات ساخته مي شوند[9].

2- روش تحقيق
در اين تحقيق تمامي مواد مورد استفاده از نـوع مـرك (Merck) خريداري شده و داراي خلوص بالاي 99% بودند. ابتدا 12 گـرمپودر تيتانيم بـا دانـهبنـدي µ50 بـا 58/3 گـرم كـربن (كمتـر از 1 ميكرون) به صورت دوده بـه مـدت 15 دقيقـه بـهصـورت دسـتيمخلوط گرديد . سپس اين مخلوط در ته قالبي بـا قطـر حـدود 10 ميلي متر ريخته شد و چاشني بر روي آن قرار گرفت.
چاشني مورد استفاده در ايـن آزمـايش از مخلـوطسـازي 5 گـرم2FeTi و 5/1 گرم كربن (كمتر از 1 ميكـرون ) دوده اي بـه دسـتآمد. قرص دولاية بهدسـتآمـده پـرس گرديـده و در بوتـه قـرارگرفت و روي پودر با 3Al2O پوشانده شد. جهت خـارج سـاختنمواد فرار ابتدا بوته به مدت 50 دقيقه در كوره الكتريكي با دماي150 درجه سانتيگراد پيشگرم شده و سپس براي انجام واكنشوارد كوره الكتريكي با دماي 1300 درجـه سـانتيگـراد گرديـد.
پس از 15 دقيقه بوته خارج شده و با جداسـازي چاشـني كاربيـدتيتانيم خالص بهدست آمد.
جهت رسوب الكتريكـي نانوكامپوزيـت ابتـدا محلـول واتـس بـاتركيب g/l300 سولفات نيكـل، g/l 35 كلـرور نيكـل، g/l 40 اسيد بوريك باPH 4/4 تهيه گرديد. براي همـزدن و بـالا بـردندماي محلول از يك شيكر با سرعتrpm 1000 اسـتفاده شـد وپـس از آنـكـه دمـا بـه 50 درجـه سانتي گـراد رسيد پودر TiC با

شكل (3): اندازهگيري سايز دانهها توسط نرم افزار بر طبق رابطه شرر.

اندازه متوسط 5 ميكرومتر اضافه گرديد. سپس براي ايجـاد يـكسوسپان سيون يكنواخـت محل ول ب ه م دت 50 دقيق ه ب ا هم زن شيشهاي و شيكر و همزن مغناطيسي همـزده شـد. بـراي برقـراريجريان از فولاد زنـگنـزن (316) بـا ابعـادcm 1×1×1 بـه عنـوانكاتد و گرافيت به عنوان آنـد اسـتفاده شـد و ولتـاژv 5/2 توسـطركتي فاير اعمال شد. دانسيته جريان ثابت و به ميزان 2A/cm07/0 در نظر گرفته شـد. در ضـمن رسـوب، كاتـد بـه صـورت دسـتيحالت دوراني داشت تا از ته نشين شدن ذرات كاربيد جلـوگيريشود. پس از 20 دقيقه جريـان قطـع و لايـه رسـوب كـرده جهـتآزمايشهاي XRD و SEM برداشته شد.
از آنجا كه رسوب حاصله عاري از تنش پسماند مـيباشـد، سـايزدانه را به راحتي ميتوان از طريق رابطـه شـرر محاسـبه كـرد كـهعبارتست از:
D = 0.9λ/β.cosθ(1)
λ طول مـوج برحـسب انگـستروم، θ زاويـه پـراش وβ پهنـايپيك (برحسب راديان) در نصف ارتفاع مـاكزيمم شـدت اسـت. در اين تحقيق سايز دانهها توسط نـرم افـزارXpert HighScore و براساس رابطه شرر محاسبه شدهاست.

3- نتايج و مباحث
385573478961

در شكل (1) الگوي تفرق اشعه ايكس كاربيد توليد شده توسـطسنتز احتراقي نشان داده شدهاست كه مـي تـوان دريافـت، كاربيـدتوليد شده توسط سنتز احتراقي داراي خلوص بالايي ميباشد.

توليد نانو كامپوزيت Ni-TiC بهروش الكتروشيميايي 33
شكل (4):. تصوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي از كامپوزيت توليد شده با بزرگنمايي 11000.

در شكل (2) الگوي پراش رسوب حاصله آورده شدهاست كه پيكهـاي نيكـل و كاربيد تيتانيم در آن به وضوح نشان داده شدهاست. شدت زياد پيك Ni نشان از فاز زمينه و كوتاه بودن پيك TiC نشان از فازدوم ( تقويت كننده) دارد.
در شكل (3) نحوه اندازهگيري قطر دانهها توسط نرمافزار نشان داده شدهاست. در اين روش زاويه تفرق و پهناي پيك در نصف
ارتفاع (FWHM) وارد جدول شده، مقدار استاندارد نيز 001/0 در نظـر گـرفته شـده و بقيـه محـاسبـات تـوسط نرمافزار انجام ميشود. قطـر دانه همانطور كه در شكـل آمدهاست 39 نانومتر ميباشد
نتـايج SEM به عمل آمده از رسوب نيز در شكل (4) آورده شدهاست كه در آن دو منطقه فازي (دو فاز روشن و تيره) به وجود آمده به وضوح نشان داده شده است. با آناليز خطي در هر فاز نشان داد كه منطقه روشن كاربيد تيتانيم و منطقه تيره نيكل ميباشد كه خود دليلي بر پايداري زياد فاز كاربيد ميباشد.
سختي رسوب حاصله 235 ويكرز بود. نتايج ميكروهـاردنس نيـزكه از نقاط مختلف به دست آمده همگي بين 235 تا 240 ويكرزبود. سختي در سرتاسر رسوب بطور يكنواخت ديده ميشود كـهنشـان از توزيع يكنواخت كاربيد در زمينـه و ايجـاد سـاختار نـانوم يباش د. مك انيزم ح اكم در تولي د كامپوزي ت اي ن اس ت ك ه همزمان با احيا يونهاي نيكل ، ذرات كاربيد بدون اينكه اكسايشيا كاهشي داشتهباشند در بين فاز نيكل قرار ميگيرند.
طبق تحقيقات انجام شده در ضمن رسوب الكتريكي جذب هيدروژن و اكسيژن سبب تشكيل كمپلكسهايي نظير +NiH و +NiOH ميگردد كه اين تركيبات در سايتهاي رشد قرار گرفته و از رشد نيكل جلوگيري ميكند. در نتيجه زمينه نيكل با ساختار نانو حاصل خواهد شد[10].

نتيجه گيري
با توجه به آزمودن پارامترهاي مختلف، بهتـرين نتيجـه از محلـولواتس حاوي سوسپانسيون كاربيدهاي توليد شده با سنتز احتراقـيحاصل گرديده است كه شـرايط دمـايي وPH آن بـه ترتيـب 50 درجه سانتي گراد و 4/4 مي باشد. با استفاده از رابطـه شـرر انـدازهدانههاي Ni، 39 نانومتر بدست آمد.
با استفاده از تست ميكروسختي سنجي، سختي 235 ويكرز در سرتاسر رسوب بدست آمد كه نشان از يكنواختي ساختار نانو ميباشد. همچنين با استفاده از SEM وEDX، اثبات ديگـري بـراي تـوليـد اين كامپوزيت بهدست آمد و در نهايت ميتوان خاطر نشان كرد كه با استفاده از يك روش ساده نيز يك نانوكامپوزيت توليد كرد.

مراجع
Constantino, M., Campillo, B. and Staia, H., “Pulsed electrodedeposition of superhard coatings on steel substrates: microstructural and chemicalstudy”, Surface engineeringvo, Vol l22, No. 3, pp. 212-21, 2006.

Ramesh Bapu, G.N.K., “Electrodeposition & charactrization of nickel-titanium carbide composites”, surface and coating technology,Vol 67, pp. 105-110, .4991,.

مريم اسلاملو و فاطمه علوي نائيني،”آبكاري با مس و نيكل”، جهاد دانشگاه صنعتي اصفهان، 1363

Karimzadeh, F., Enayati, M.H. and Tavoosi, M., “Synthesis and characterization of Zn/Al2O3 nanocomposite by mechanical alloying”, Materials Science and Engineering: A, Vol. 486, Iss. 1-2, PP. 4548, 15 July, 2008.
.Aqeeli, N.Al., Mendoza-Suarez, G., Suryanarayana, C., Drew, R.A.L., “Development of new Al-based

34 فصلنامه علمي پژوهشي مهندسي مواد مجلسي / سال دوم / شماره پنجم/ تابستان 1387
nanocomposites by mechanical alloying Materials”, Science and Engineering: A, Vol. 480, Iss. 1-, PP. 392-
396.Razavi, M., Rahimipour, M. R. and Mansoori, R., , 215 May, 2008.
“Synthesis of TiC–Al2O3 nanocomposite powder from impure Ti chips, Al and carbon black by mechanical alloyin”, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 450, Iss. 1-2, PP. 463-467, 14 February, 2008..

Pallone, E.M.J., Trombini, V., Botta, W.J.F., and Tomasi, R., “Synthesis of Al2O3–NbC by reactive milling and production of nanocomposites”, Journal of Materials Processing Technology, Vol. 143-144, PP. 185-190, 20 December, 2003.

Fa-feng, X., Meng-hua, W., Fan, W., Zhen-yuan, J., Wang, A., “Nanocomposite Ni–TiN coatings prepared by Physics, Vol. 9, Iss. 1, PP. 44-47, January, 2009.ultrasonic electrodeposition”, Current Applied
.
منصور براتي و سيد محمدعلي جزايري “درآمـدي بـر فرآينـد سنتز احتراقي”، دنياي مواد، سال سـوم، شـماره 5، صـص .23-26، 1380.
Hassani, Sh., Raeissi, K., Golozar, M.A., “Effects of saccharin on the electrodeposition of Ni-Co
.8002nanocrystalline coatings”, J 38, 689, AppleElectrochem



قیمت: تومان