سنتز نانوذرات تنگستات روی و ساخت سوسوزن جهت آشکارسازی پرتوهای
گاما

آرزو عبدالرحمانی1، رسول صراف مأموری2*، خیراله محمدی3، محسن روشن4
دانشجوی کارشناسی ارشد، مهندسی مواد )نانومواد(، دانشگاه تربیت مدرس، تهران، ایران
دانشیار ،مهندسی مواد )سرامیک( ،دانشگاه تربیت مدرس، تهران، ایران
استادیار ،فیزیک ،دانشگاه مالک اشتر، تهران، ایران
کارشناس ارشد ،مهندسی هستهای )پرتوپزشکی( ،دانشگاه مالک اشتر، تهران، ایران
*rsarrafm@modares.ac.ir
)تاریخ دریافت: 05/07/1394، تاریخ پذیرش: 17/08/1394(

چکیده
در این پژوهش، نانوذرات تنگستات روی) 4ZnWO( از طریق روش همرسوبی و با استفاده از Na2WO4.2H2O و Zn(NO3)2.6H2O به عنوان مواد اولیه سنتز شد. برای بهینهسازی شرایط جهت دستیابی به نانوذراتی با کوچکترین اندازه نانومتری، روش طراحی آزمایش ترکیب مرکزی) CCD( با استفاده از سه متغیر دما، نسبت واکنشدهندهها و pH در پنج سطح مورد مطالعه قرار گرفت. نانوذرات سنتز شده به کمک روشهای میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدان) FE-SEM(، آنالیز پراش پرتو ایکس )XRD(، آنالیز حرارتی افتراقی )TGA-DSC( و آنالیز فوتولومینسانس) Pl( مورد بررسی قرار گرفت و نتایج نشان داد که شرایط بهینه جهت سنتز نانوذرات تنگستات روی با اندازه تقریبی nm 9/3

6/37 به شکل تقریباً کروی به ترتیب دمای C˚ 83، نسبت Na2WO4.2H2O به Zn(NO3)2.6H2O برابر 1/1 و 6 = pH است. نانوذرات تنگستات روی بهدست آمده، با استفاده از دستگاه پرس هیدرولیک تحت فشار پرس MPa 500 به شکل قرصهایی با قطر mm 11 و ضخامت nm 5/1 پرس شدند، سپس عملیات تفجوشی قرصهای خام پرس شده به مدت دو ساعت در دمای C˚ 950 تحت اتمسفر هوا انجام شد. جهت بررسی خواص سوسوزنی قرصها از طیفسنجی پرتو گاما استفاده شد. نتایج نشان داد که قرصهای ساخته شده تنها به پرتوهای گامای ساطع شده از منبع 137Cs و منبع 241Am حساسیت شمارشی نشان داده و قادر به آشکارسازی انرژی پرتوهای گامای ساطع شده از این دو منبع نشدند.

واژههای کلیدی:
روش همرسوبی، طراحی آزمایش ترکیب مرکزی) CCD(، طیفسنجی پرتو گاما، 137Am241 ،Cs.

1- مقدمه
تنگستاتهای فلزی را با فرمول کلی 4A=Mg, Zn, ( AWO اندازه کاتیون فلزی دو ظرفیتی) ++A( میتوانند دارای ساختار Mn, Sr, Ba, Ca, Pb, Fe, Co, Ni( نشان میدهند و با توجه به شیلایت یا ولفرامیت باشند. در این میان تنگستات روی
)4ZnWO( دارای ساختار ولفرامیت است [1]. در سالهای اخیر تنگستاتهای فلزی بهعلت کاربرد در سوسوزنها1 [2-3]، فیبرهای نوری [4-5]، حسگرها [6-9]، فوتوکاتالیستها [10] و دیالکتریکها [11] مورد توجه زیادی قرار گرفتهاند. تاکنون روشهای مختلفی از جمله روش نمک مذاب [12]، کمپلکس پلیمریزه [13]، مکانیکی- شیمیایی [14]، احتراقی [15]، هیدروترمال [16]، میکروویو [17]، سل-ژل [18]، الکتروسنتز[19] و روش همرسوبی [20] جهت سنتز نانوذرات تنگستات روی به کار گرفته شده است. دراین تحقیق به دلیل گران بودن و زمانبر بودن روشهای ذکر شده، روش همرسوبی به دلیل سادگی، ارزان و سریع بودن جهت سنتز نانوذرات تنگستات روی انتخاب و به کمک طراحی آزمایش ترکیب مرکزی )CCD( سعی بر بهینهسازی متغیرهای انجام واکنش شده است .
تنگستات روی متعلق به سیستم مونوکلینیک بوده و نقطه ذوب و چگالی آن بهترتیب C˚ 1200 و 3g/cm 78/7 است [21-22]. این ماده یک نیمهرسانا با انرژی ممنوعه ev 8/3 بوده و به همین علت یک ماده انتخابی جهت تولید سوسوزنها محسوب میشود [23-24].
سوسوزن، یک قطعه نیمهرسانا است که در اثر برخورد پرتوهای یونیزان، خواص لومینسانس نشان میدهد. انرژی پرتوهای یونیزان )پرتو γ ،x و …( در اثر برخورد به سوسوزن، جذب شده و تبدیل به فوتونهایی در ناحیه مرئی و یا نزدیک ناحیه مرئی میشود که برخلاف پرتوهای یونیزان، برای آشکارسازهای متداول مانند فوتومولتیپلایر قابل شناسایی است [25].
از سوسوزنهای معروف میتوان به 12BaF2 ،NaI ،Bi4Ge3O و 4PbWO اشاره کرد. در بین این سوسوزنها ،NaI دارای بالاترین بازده لومینسانس بوده، اما به شدت جاذب رطوبت است .
گزارشهای اخیر نشان داده است که سوسوزن تنگستات روی را میتوان در اتمسفر هوا بدون هیچگونه جذب رطوبت و پایداری شیمیایی بالا نگهداری کرد. همچنین این ماده دارای چگالی بالا و بازده نوری زیاد بوده که باعث میشود سوسوزنهای ساخته شده از آن دارای بازده بالا و اندازه کوچک باشند. در گزارشی، بلور تنگستات روی را با روش چکرالسکی ساخته و بازده نوری این بلورها را بهعنوان سوسوزن مورد مطالعه قرار دادهاند [26]. در گزارش دیگری ،تک بلور تنگستات روی با 5/0 درصد مولی Ca به عنوان آلاینده را با روش چکرالسکی ساخته و خواص سوسوزنی بلورهای خالص و آلاییده شده با Ca را با یکدیگر مقایسه کردهاند [27].
در چند سال اخیر ،محققان از تکنولوژی پودر جهت ساخت سوسوزنها استفاده کرده اند. وانگ و همکاران [28] نانوپودر )0-2=La2_xGdxZr2O7 )x را به روش احتراقی سنتز کرده و پس از پرس نانوپودرها و عملیات پیش تفجوشی در C˚ 1000 به مدت سه ساعت تحت اتمسفر هوا و سپس عملیات تفجوشی در دمای C˚ 1830 به مدت شش ساعت در کوره خلأ و سپس عملیات پخت در C˚ 1500 به مدت پنج ساعت در اتمسفر هوا سرامیکهای شفاف 7La2_xGdxZr2O که انتخاب مناسبی برای استفاده به عنوان سوسوزن است را بهدست آوردهاند. همچنین شی و همکاران [29] پودر 3Eu3+:Lu2O را به روش همرسوبی سنتز کرده و سپس سرامیک شفاف 3Eu3+:Lu2O را از طریق تفجوشی قرصهای پرس شده تحت اتمسفر گاز 2H به مدت شش ساعت در C˚ 1850 ساختهاند و خواص سوسوزنی آنها را بررسی کردهاند. گیوزیک و همکاران [30] پودر 3Lu2O را سنتز کرده و سپس سرامیک شفاف 3Lu2O را از طریق عملیات تفجوشی قوس پلاسما2 تهیه کردهاند و با نمونه تک بلور شفاف 3Lu2O ساخته شده با روش رشد بلور مقایسه کردهاند .آنها نتیجه گرفتهاند که به دلیل معایب روش رشد بلور مانند هزینه بالا، زمان رشد طولانی بلور، استحکام مکانیکی پایین برای استفاده در صنعت و احتمال بالای جدایش آلایندههای اضافه شده، بهتر است که از روش آسان تکنولوژی پودر جهت ساخت سوسوزنها استفاده شود. یاناگیدا و همکاران [31] سرامیک شفاف Pr:LuAG را با روش سنتز پودر و سپس پرس و تفجوشی در کوره خلأ در دمای C˚ 1700 به مدت 20 ساعت ،ساخته و بازده نوری آن را با تک بلور Pr:LuAG ساخته شده با روش رشد بلور چکرالسکی مقایسه کرده و به این نتیجه رسیدهاند که بازده نوری سرامیک ساخته شده 20% بیشتر از تک بلور است. گلشنی و همکاران [32] نیز شیشه سرامیک شفاف LAS را در حضور آلاینده 3Nd2O ساختند و میزان شفافیت آن را مورد بررسی قرار دادند.
همانگونه که از بررسی مقالات ذکر شده بر میآید، عمده پژوهش ها حول محور مقایسه دو روش تکنولوژی پودر و چکرالسکی است. به همین منظور در پژوهش حاضر نیز از تکنولوژی پودر جهت ساخت سوسوزن تنگستات روی استفاده شده تا برای اولین بار این شیوه برای این ترکیب مورد بررسی و پژوهش قرار گیرد .

2- مواد و روش انجام تحقیق فعالیتهای آزمایشگاهی انجام شده شامل دو مرحله سنتز نانوذرات تنگستات روی از طریق روش همرسوبی و ساخت قرص سوسوزن تنگستات روی است .در اولین مرحله، مقدار
مناسبی از نمکهای Zn(NO3)2.6H2O و Na2WO4.2H2O بر اساس نسبتهای ذکر شده در جدول 1، به صورت جداگانه در بشر ریخته و سپس ml 50 آب مقطر به هر بشر اضافه شد. محلول داخل بشرها توسط همزن مغناطیسی به شدت هم زده شد تا محلول همگنی به دست آید، سپس محلول Na2WO4.2H2O به صورت قطره قطره بر روی محلول Zn(NO3)2.6H2O که داخل حمام آب گرم در دماهای بین C˚ 25 و C˚ 85 تنظیم شده بود و به صورت منظم و با سرعت ثابت rpm 160 هم زده میشد، در مدت دو ساعت ریخته شد. پس از کامل شدن واکنش، رسوب سفید رنگی حاصل شد که ذرات با استفاده از سانتریفیوژ rpm4000 از محلول جدا شد و چندین بار با آب مقطر شسته شد تا یونهای مزاحم از جمله یونهای سدیم و نیترات حذف شوند. سپس در دمای℃ 80 به مدت 12 ساعت عملیات خشک کردن انجام شد، تا آب فیزیکی موجود در نمونه ها تبخیر گردد و بعد از این مرحله به مدت دو ساعت در دمای C˚ 520 با توجه به آنالیز TGA-DSC، عملیات کلسیناسیون انجام شد تا نانوذرات تنگستات روی بهدست آید. برای دستیابی به شرایط بهینه جهت سنتز نانوذراتی با کوچکترین اندازه نانومتری از روش طراحی آزمایش ترکیب مرکزی) CCD( استفاده شد. طراحی با استفاده از سه متغیر دما، نسبت Na2WO4.2H2O به Zn(NO3)2.6H2O و pH در پنج سطح طراحی شد. کمینه و بیشینه دما به ترتیب برابر C˚ 25 و C˚ 85، کمینه و بیشینه نسبت واکنشدهندهها به ترتیب برابر 5/0 و 5/1 و در نهایت مقدار pH 5 تا 13 درنظر گرفته شد که طراحی آزمایش در جدول 1 آورده شده است .
در مرحله دوم جهت ساخت سوسوزن، نانوذرات بهینه سنتز شده به صورت قرصهایی با قطر mm 11 و ضخامت nm 5/1 تحت فشار پرس MPa 500، پرس شدند. در شکل 1، تصویر قرصهای پرس شده در میان بستری از نانوپودرهای تنگستات روی، جهت کاهش تبخیر عنصر Zn )به دلیل پایین بودن فشار بخار این عنصر که C˚ 907 است(، آورده شده است. قرصهای آماده شده به مدت دو ساعت در اتمسفر هوا در دمای C˚ 950 تحت عملیات تفجوشی بدون فشار3 قرار گرفتند. سپس نمونهها مورد ارزیابی چگالی به روش ارشمیدس قرار گرفتند .

جدول )1(: طراحی آزمایش به روش ترکیب مرکزی )CCD(
شماره نمونه دما℃ pH Na2WO4.2H2O نسبت
به
Zn(NO3)2.6H2O
1 55 9 1/5
2 73 11 1/3
3 73 7 0/7
4 73 7 1/3
5 55 9 0/5
6 37 7 0/7
7 55 5 1/0
8 55 9 1/0
9 25 9 1/0
10 85 9 1/0
11 55 13 1/0
12 37 7 1/3
13 37 11 0/7
14 73 11 0/7
15 37 11 1/3
16 55 9 1/0
17 55 9 1/0
18 55 9 1/0
19 55 9 1/0
20 55 9 1/0
3471367298

جهت بررسی خواص سوسوزنی قرصها، از طیف سنجی پرتو گاما و دو منبع 241Am و 137Cs استفاده شد. لوله فوتومولتیپلایر استفاده شده جهت انجام این آنالیز 2020XP و مقسم ولتاژ آن از نوع Za2025 بود و میزان ولتاژ v 1870– تنظیم شده بود. بهره تقویتکننده فوتومولتیپلایر جهت تقویت نور مرئی تولید شده توسط قرصها نیز روی 125 تنظیم شد. زمان طیفسنجی برابر s 1000، اکتیویته منبع 137kBq ،Cs 9/29 و اکتیویته منبع 241Am، kBq 2/45 بوده است. برای انجام طیفسنجی گاما بر روی
شکل) 1(: تصویر قرصهای پرس شده با قطر mm 11 و ضخانت nm 5 /1 در قرصهای ساخته شده از چیدمان شکل 2 استفاده گردید.
بستری از نانوپودرهای تنگستات روی

Pre Amp

2057730-63067

PMT

Scintillator

MCA

Spec Amp

PC

H.V

PMT

Scintillator

MCA

Spec Amp

PC

H.V



قیمت: تومان


پاسخ دهید